《钨化学分析方法铋量的测定氢化物原子吸收光谱法》（讨论稿）.doc

前 言 GB/T 4324-201X《钨化学分析方法》分为30部分： GB/T 4324.1 钨化学分析方法 铅量的测定 氢化物原子吸收光谱法 镉量的测定 GB/T 4324.2 钨化学分析方法 铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法 GB/T 4324.3 钨化学分析方法 锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法 GB/T 4324.4 钨化学分析方法 锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法 GB/T 4324.5 钨化学分析方法 砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法 GB/T 4324.6 钨化学分析方法 铁量的测定 GB/T 4324.7 钨化学分析方法 钴量的测定 GB/T 4324.8 钨化学分析方法 镍量的测定 GB/T 4324.9 钨化学分析方法 镍量的测定 GB/T 4324.10 钨化学分析方法 铜量的测定 GB/T 4324.11 钨化学分析方法 铝量的测定 GB/T 4324.12 钨化学分析方法 硅量的测定 GB/T 4324.13 钨化学分析方法 钙量的测定 GB/T 4324.14 钨化学分析方法 钙量的测定 GB/T 4324.15 钨化学分析方法 镁量的测定 GB/T 4324.16 钨化学分析方法 镁量的测定 GB/T 4324.17 钨化学分析方法 钠量的测定 原子吸收光谱法 GB/T 4324.18 钨化学分析方法 钾量的测定 原子吸收光谱法 GB/T 4324.19 钨化学分析方法 钛量的测定 GB/T 4324.20 钨化学分析方法 钒量的测定 GB/T 4324.21 钨化学分析方法 铬量的测定 GB/T 4324.22 钨化学分析方法 锰量的测定 GB/T 4324.24 钨化学分析方法 磷量的测定 GB/T 4324.25 钨化学分析方法 氧量的测定 GB/T 4324.26 钨化学分析方法 氮量的测定 GB/T 4324.27 钨化学分析方法 碳量的测定 GB/T 4324.28 钨化学分析方法 钼量的测定 GB/T 4324.29 钨化学分析方法 氯化残渣量的测定 GB/T 4324.30 钨化学分析方法 灼烧损失量的测定 本部分为GB/T 4324的第2部分。 本部分代替GB/T 4324.2-1984《钨化学分析方法 碘化钾—马钱子碱光度法测定铋量》 本部分与GB/T 4324.2-1984相比主要变化如下： ——测定方法由原来的用碘化钾—马钱子碱光度法改为氢化物原子吸收光谱法； ——在GB/T4324.2-1984标准的适用范围中增加了蓝钨、紫钨、碳化钨、偏钨酸铵，测定范围由“0.00008%～0.0040%”改为“0.00003%～0.020%”； ——为保证样品适用不同溶解方法，在“试样”中对细、中、粗颗粒碳化钨的平均粒度作了界定； ——将“测定次数”中“三次”改为“两次”； ——增加了蓝钨、紫钨、碳化钨、偏钨酸铵的溶样方法； ——增加了前言、精密度及质量保证和控制内容，并对标准格式进行了编辑修改。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由株洲硬质合金集团公司负责起草。 本部分由郴州钻石钨制品有限责任公司负责起草。 本部分由 参加起草。 本部分主要起草人：杜方才、王璇、欧阳子菁。 本部分主要验证人：。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T 4324.2-1984钨化学分析方法 铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法 1　范围 本部分规定了钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵中铋含量的测定方法。 本部分适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵中铋含量的测定。测定范围：0.00003％～0.%。 2　方法提要 钨粉、钨条、蓝钨、细、中颗粒碳化钨用过氧化氢及氢氧化钠分解；三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵用氢氧化钠分解；紫钨、粗颗粒碳化钨灼烧成三氧化钨后用氢氧化钠分解。用柠檬酸络合主体钨，在硫酸介质中，用硫脲消除干扰，经流动注射-氢化物发生器与原子吸收分光光度计联用测定铋量。 3　试剂 3.1 过氧化氢（ρ1.10g/mL），GR。 3.2 氢氧化钠溶液（200g/L），GR。 3.3 柠檬酸溶液（500g/L）。 3.4 硫酸（1+3），GR。 3.5 硫脲溶液 (100g/L)。 3.6 抗坏血酸溶液（100g/L）。 3.7 硼氢化钾溶液（15g/L）：称取3g硼氢化钾和0.6g氢