冷原子吸收法是较灵敏的测汞方法，干扰因素较少双硫腙比色法在 .pdf

汞 冷原子吸收法是较灵敏的测汞方法，干扰因素较少。双硫腙比色法在严格遵守规定的条 件下，也可能得到较满意的结果，但灵敏度较低。 一、冷原子吸收法 1、应用范围 1.1 本方法适用于测定饮用水及其水源水中总汞的含量。 1.2 本法的最低检测量和最低检测浓度承受不同型号的测汞仪而定。一些常用的国产测 汞仪，最低检测量为 0.01μg 汞。若取 50ml 水样测定，则最低检测浓度为 0.2μg/L 。 2、原理 汞蒸气对波长 252.7nm 的紫外光具有最大吸收，在一定的汞浓度范围内，吸收值与汞蒸 气的浓度成正比。水样经消解后加入氯化亚锡将化合态的汞转为元素汞，用载气带入原子吸 收仪的光路中，测定吸收值。 3 、仪器 本法使用的玻璃仪器，包括试剂瓶和采水样瓶，均须用 1+1 硝酸浸泡过夜，再依次用 自来水、纯水冲洗洁净。 3.1 100ml 三角瓶。 3.2 50ml 容量瓶。 3.3 汞蒸气发生管。 3.4 冷原子吸收测汞仪。 4、试剂 应采用汞含量尽可能低的试剂，配制试剂和稀释样品用的纯水为去离子蒸馏水或经全玻 璃蒸馏器蒸馏的重蒸馏水。 4.1 0.100mg/ ml汞标准贮备溶液：称取 0.1353g氯化汞（HgC12 ），溶于含0.05%重铬酸 钾的5+95 硝酸溶液中，并用含0.05%重铬酸钾的5+95 硝酸溶液定容至 1000ml。此溶液1.00ml 含 0.100mg汞。 4.2 0.05μg/ml 汞标准溶液：临用前吸取汞标准贮备溶液 10.00ml 于 100ml 容量瓶中， 用含 0.05%重铬酸钾的 5+95 硝酸溶液定容至 100ml。此溶液 1.00ml 含汞 10.00μg，再吸取此 溶液 5.00ml，用含 0.05%重铬酸钾的 5+95 硝酸溶液定容至 1000ml.此溶液 1.00ml 含 0.05μg 汞。 4.3 5%高锰酸钾溶液：称取 5g高锰酸钾（KMnO4 ），加热溶于纯水中，并稀释至 1000ml。 放置过夜，取上清液使用。 注：高锰酸钾中含有微量汞时很难除去，选用时要注意。 4.4 盐酸羟胺-氯化钠溶液：称取 12g盐酸盐酸羟胺（NH OH ·HCI ）和 12g氯化钠 2 （NaCL ），溶于纯水中并稀释至 100ml。如果试剂空白高，以每分钟2.5L 的流量通入氮气或 净化过的空气 30min 。 4.5 10%氯化亚锡溶液。称取 10g氯化亚锡（SnCl .2H O ），先溶于 10ml浓盐酸中，必 2 2 要时可稍加热，然后用纯水稀释至 100ml。如果试剂空白高，以每分钟2.5L 的流量通入氮气 或净化过的空气 30 min 。 4.6 浓硫酸。 4.7 溴酸钾-溴化钾溶液：称取 2.784g无水溴酸钾（KBrO3 ）和 10g （KBr ），溶于纯水 中并稀释至 1000ml。 5、步骤 5.1 预处理：受到污染的水样采用硫酸-高锰酸钾消化法；清洁水样可采用溴酸钾-溴化 钾消化法。 5.1.1 硫酸-高锰酸钾消化法 5.1.1.1 于 100ml 三角瓶中，加入 5%高锰酸钾溶液 2ml 及 50.0ml 水样。 5.1.1.2 另取 100ml 三角瓶 8 个，各加入 5%高锰酸钾溶液 2ml ，然后分别加入 0.05μg/ml 汞标准溶液 0、0.20、0.50、1.00、2.00 、3.00、4.00 、5.00ml，各加入纯水至 50ml 。 5.1.1.3 向水样瓶及标准系列瓶中各滴加2ml 浓硫酸，混匀，置电炉上加热煮沸 5min， 取下放冷。 注：经试验证明，地面水用硫酸和高锰酸钾作氧化剂，直接加热分解，有机汞（包括氯化甲基汞）的 回收入率可达 96~103%，无机汞为 102%。高锰酸钾用量应根据水样中还原性物质的含量多少而增减。当 地面水的耗氧量（酸性高锰酸钾法测定结果）在 20mg/L 以下时，每50ml 水样中加入 2ml5%高锰酸钾溶液 已足够。加热分解时须加入数粒玻璃珠，并在近沸时不时摇动三角瓶，以防止受热不均匀而引起爆沸。 5.1.1.4 逐滴加入盐酸羟胺-氯化钠溶液（4.4 ）至高