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水体中铁的价态的反相流动注射分析
笫l3卷第l期 重 庚建 筑 工 程 学 院 学 报 VOi.13.No l
1991年 3月 Jovial of 蚂.mg InstituW of t硎 re and En#neerta~ Marchl9 l
水体中铁的价态的反相流动注射分析①
李和平 郑泽根
(测试分析中≈)
滴 要 本文用反相流动注射分析—分光光度法研究了自来米、汪水知城市
虚水申铁的竹态,以记录双峰加争作为定量依据.Fe(Ⅱ)争Fc(Ⅲ)的检出艰均为
D.J 腿/ml,线性关系 旭/ml曼敏度 81.65x 10 L·cm_。·tool_。.
实际样品分析结果与原子吸收法和手工出色法接近.
关键词 铁的形态,反相流动注射分析.环境保护
1 前 言
自来水中较多悬浮态铗存在。不仅对仪表、纺织、丝绸等工业产品质量有较大影响,
而且对人体也有不良影响.水样品中铗的分析,常见的是全铁分析.而总铁浓度往往难于
表征其价态变化.水化学工作者常以Fc(Ⅲ)和Fe(I1)寥予问含量变化作为确定氧化—还
原环境的方法之一.于振安” ,徐荃 ,J.Alomr 先后用流动注射—分光光度法研究了
水体中的Fe(1lI)和Fe(]2).反相流动注射分析(reverse Flow][njeeteon Analysis, 简称
rFIA) 研究水体中铁的侨态,国内外尚来见报道.本文在流路中引入一个二通管控箭,
交替进样 (试剂)法实现Fe(Ⅱ)和总Fe的同时测定,双峰加和作为定量依据,总Fe虽
与Fe(Ⅱ)量之差为Fe(1H)含量.灵敏度8=l、65×10’L· 一·tool_。,是流动注射
法(FIA)的2 5偿、手工比色法的1.5倍.进样每小时240次.测定自来永、城市废水和
嘉陵江水中的可溶态和悬浮态Fe,相对标准偏差i%,加标回收93.8一l09%,与原予
吸收法和手工比色法测定结果接近.
2 实验部分
2.1 试剂与仪器
Fe(丑)和Fe(皿)标准培液,称取0.1755g分析纯tNH。),SO。·FeSO ·6H,0 ,溶
解在 0.1mol盐酸中,保持最终酸度为 O.1mol盐酸并定容 250mi,该溶液含Fe(Ⅱ)
100,gg/mi(新配).髂取0.4317g分析纯NH.Fe(SO.) ·12H o并按Fe(1t)标准溶液轺
粥的配镪方法配翩,定容250m~.,该镕液台Fe(Ⅲ)500vg/m1.
试剂A 称取0.4g邻菲罗啉,溶解在lOml无水乙醇中,再加入2.7g乙酸钠、6ml
lmol盐驶,溶解并稀释到200m1.控制最终酸度oH5.0.
①本谋题系奉院青年科研基金资助项目.
本文1990年3月23日收到.
重庆建筑工程学院学报 1991年
试剂B 在试荆A的配翩基础上,再加人O.8g盐酸羟胺作还原剂.溶解并稀释副
200m1.控制最终酸度pH5.0.
仪器 FlA一12浇注仪主机.uv一260自记分光光度计,721分光光度计.
2.2 反相漉动注射分析方法
实验中以试样作载流,以二通管T控翩交替定量注人试羽A和试剂B到试样流中.
先注人的试剂 A与试样漉中的 Fc(Ⅱ)反应.后注人的试剂 B与试样流中的 Fc(Ⅱ)
和Fe(Ⅲ)反应,从裣测器先后获得其吸光度.实现
Fe(Ⅱ)与总Fc的同时 定,分析流路见图1.反应
试剂A 试剂 EL
管长190cm,管径0.5ram,流量3.10ml/min 进样
(试剂)125pi.采样时间 s秽.记录双峰的第二峰
… 出现极大值转换进样闽至采样位置.波长512nm,
流通池光路长 10mm,孔
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