甲基丙烯酸甲酯的本体聚合及成型.doc.doc

材料制备与合成 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合及成型 开放性实验 姓 名： 学 号： 专 业： 院 系： 指导教师： 起止日期： 20**年月日至20年月日））本体聚合是烯类单体在没有介质的情况下，单体本身在引发剂或催化剂等作用下进行的聚合，而自由基聚合可以通过本体聚合实现。本体聚合的特点是产物纯净，尤其可以得到透明制品，所需设备简单。甲基丙烯酸甲酯）通过本体聚合方法可以制得有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，其最突出的性能具有高度的透明性，比重小，制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行如下聚合反应： 由于甲基丙烯酸甲酯单体比重只有0.94/cm3，而聚合物比重为1.17/cm3，故有较大的体积收缩 2.实验仪器和原料 2.1主要仪器 100mL塑料杯，试管，恒温水浴箱，0-100℃温度计，玻璃板，胶带，保鲜膜。 2.2主要试剂 名称 试剂 规格 用量 单体 甲基丙烯酸甲酯（MMA） 精制 30g或30mL 引发剂 偶氮二异丁腈 AR 0.02g 　 过氧化二苯甲酰（BPO) 　 0.5或1g（视室温定） 脱模剂 邻苯二甲酸二丁酯（DPB） 　 3mL 3.实验步骤 3.1引发剂加入量对爆聚时间的影响 1.在干净的100mL塑料杯中分别加入过氧化二苯甲酰（BPO）0.01、0.02、0.04、0.08、0.1g，邻苯二甲酸二丁酯（DPB） 过氧化二苯甲酰用量/g 吸光度 聚合后体系黏度 透光率/% 30 0.2 0.354 水状 44.25 0.2 —— 甘油粘稠状 88 0.4 0.043 甘油粘稠状 90.57 注：透光度值转化为透光率值： 从表2中可以看出，甲基丙烯酸甲酯用量一定时，随着过氧化二苯甲酰用量的增加，透光率增大。而透光率越大，说明透明度越好。即过氧化二苯甲酰用量增加，透明度也随之增加。除此之外，聚合后体系黏度也对透光率存在影响，黏度较好的，透光率较大。 三、实验结果与讨论 1.现象部分 实验时，在恒温水浴中，塑料杯中的液体受热较快易变形，内部液体在数分钟后开始有沸腾的现象并液体上升，上层呈现出泡沫状，下层呈现清澈有些粘稠的液体。将其取出，因为杯中有余温，所以液体仍然上升，待温度有些下降时，液体开始凝固，没有下降的趋势，凝固在原位，形成坚硬的固体。上半部因为高温时呈现泡沫状，致使降温凝固时有较多的气孔，而下半部则呈透明状。上述情况称为爆聚。通过控制温度以及不断观察液体的变化，以保证液体不会出现爆聚现象，当液体出现是油状时，要注意控制温度，保证液体不会太稀，也不会太稠。太稀时，液体没有达到粘稠状。太稠时，不利于灌注。当加热的液体出现小气泡时，要赶紧将液体取出，防止爆聚。 2.数据结果部分 在测试不同过氧化二苯甲酰用量的有机玻璃的透光率实验中，得出：甲基丙烯酸甲酯用量一定时，随着过氧化二苯甲酰用量的增加，透光率增大。而透光率越大，说明透明度越好。即过氧化二苯甲酰用量增加，透明度也随之增加。除此之外，聚合后体系黏度也对透光率存在影响，黏度较好的，透光率较大。 四、实验结果 通过单体甲基丙烯酸甲酯的本体聚合制备有机玻璃，观察到了爆聚现象，制备有机玻璃实验过程中因尽量避免出现爆聚，制得的有机玻璃，进行透光率的测定，并得出：甲基丙烯酸甲酯用量一定时，随着过氧化二苯甲酰用量的增加，透光率增大。而透光率越大，说明透明度越好。即过氧化二苯甲酰用量增加，透明度也随之增加。除此之外，聚合后体系黏度也对透光率存在影响，黏度较好的，透光率较大。 五、体会与建议 实验中塑料杯内的液体现象的变化需要特别注意。当加热的液体中出现小气泡时，就要赶紧将液体取出，防止爆聚。当液体出现些许粘稠时，要注意控制温度，保证液体不会太稀，也不会太稠。太稀时，液体没有达到粘稠状，预聚物转化没有达到一定标准。太稠时，不利于灌注。 此实验是气味较浓，较刺鼻的。如果实验室经济条件允许，可提供一次性口罩等物品。除此之外，该实验在爆聚时有一定的危险性，为防止爆聚时向四处飞溅，实验中一定要有人时刻关注液体变化，也要尽量与易爆聚的液体保持一定距离。 参考文献 [1]孙世林,李吉春,黄剑峰. 甲基丙烯酸甲酯的合成及技术进展[J]. 甘肃石油和化工,2006,04:9-15. [2]张丹. 甲基丙烯酸甲酯浇注聚合模型及