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l.通用显色剂.PDF
显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类
或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多,本章只能列举一些常用的显色剂。
l .通用显色剂
①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1 :1)溶液;硫酸- 甲醇或乙醇(1 :1)溶液;1.5mol /L 硫酸溶
液与0.5-1.5mol /L 硫酸铵溶液,喷后 110℃烤 15min,不同有机化合物显不同颜色。
②0.5 %碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。
③中性0.05 %高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5 %碳酸钠溶液;溶液I 和溶液Ⅱ等量混合应用。
⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸) ,喷后薄层于180℃加
热15~20min 。
⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5 %重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150℃烤薄层。
⑦5 %磷钼酸乙醇溶液 喷后120℃烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。
⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色,再喷2mol /L 盐酸溶液,则蓝色加深。
溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2 %三氯化铁溶液;临用前将溶液I 和溶液Ⅱ等量混合。
2 .专属性显色剂
由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列
举如下:
(1)烃类
①硝酸银/过氧化氢
检出物:卤代烃类。
溶液:硝酸银0.1g 溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml ,再加30 %过氧
化氢1 滴。
方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;
结果:斑点呈暗黑色。
②荧光素/溴
检出物:不饱和烃。
溶液:I .荧光素0.1g 溶于乙醇l00ml ;Ⅱ.5 %溴的四氯化碳溶液。
方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红) ,荧光消失,不饱和烃
斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
③四氯邻苯二甲酸酐
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检出物:芳香烃。
溶液:2 %四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。
方法:喷后置紫外光下观察。
④甲醛/硫酸
检出物:多环芳烃。
溶液:37 %甲醛溶液0.2ml 溶于浓硫酸l0ml 。
(2)醇类
①3,5 一二硝基苯酰氯
检出物:醇类。
溶液:I .2 %本品甲苯溶液;Ⅱ.0.5 %氢氧化钠溶液;Ⅲ.0.002%罗丹明溶液。
方法:先喷(I),在空气中干燥过夜,用蒸气薰2min ,将纸或薄层通过试液( Ⅱ)30s ,喷水洗,趁
湿通过(Ⅲ)15s ,空气干燥,紫外灯下观察。
②硝酸铈铵
检出物:醇类。
溶液:I .1%硝酸铈铵的0.2mol /L 硝酸溶液;Ⅱ.N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐 1.5g 溶于甲醇、
水与乙酸(128m1+25m1+1 .5m1)混合液中,用前将(I)与( Ⅱ)等量混合。喷板后于105℃加热5min 。
③香草醛/硫酸
检出物:高级醇、酚、甾类及精油。
溶液:香草醛1g 溶于硫酸l00ml 。
方法:喷后于120℃加热至呈色最深。
④二苯基苦基偕肼 ’
检出物:醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。
溶液:本品15mg 溶于氯仿25ml 中。
方法:喷后于110℃加热5~l0min 。
结果:紫色背景呈黄色斑点。
(3)醛酮类
①品红/亚硫酸
检出物:醛基化合物。
溶液:I .0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色;Ⅱ.0.05mol /L 氯化汞溶液;
Ⅲ.0.05mol /L 硫酸溶液。
方法:将I、Ⅱ、Ⅲ以1:1:10 混合,用水稀释至l00ml 。
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