PMMA总体聚合恒温槽合成试验步骤.PPT

實驗二PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）總體聚合恆溫槽合成實驗。 1. 總體聚合法（Bulk Polymerization）之特點： ?將單體加熱，利用光或放射線照射，或添加適當的觸媒進行聚合反應所得到的聚合體是塊狀的。 ?以這種方式生成的聚合體中，所含物質除了極少量的添加觸媒外，只有未反應的群體，因此容易獲得很純的聚合體。 ? 其缺點有不易去除聚合時之反應熱，容易引起局部過熱，或生成之聚合體容易附著在容器上，所以總體聚合不適於在工業上大規模的進行。 ?但像有機玻璃（PMMA）等要求聚合體透明性時，還是總體聚合最合適，為此已開發了特殊技術。 ?總體聚合容易在安瓶（ampoule）中小規模的進行，因此很適合用來研究聚合動力學，或在實驗室內研究新單體的聚合試驗。 ? 2. 總體聚合法（Emulsion Polymerization）之優、缺點：分成分批式總體聚合及連續式總體聚合兩種方式。 分批式總體聚合。優點：?裝置簡單。 缺點：?純化及製造中也許需要溶液及接連的沉澱。?也許需要減低至有用的粒子大小。?熱控制很重要。?分子量分布廣。 連續式總體聚合。優點：?容易控制熱。 ?分子量分布窄。 缺點：?需要回收反應物。?純化及製造中也許需要溶液及接連的沉澱。?需要較複雜的裝置。?也許需要減低至有用的粒子大 4. PMMA總體聚合恆溫槽（Isothermal Reactor）合成實驗： （1）PMMA總體聚合恆溫槽合成實驗 所需之 儀器 及 藥品： 儀器：?恆溫槽 ×1（2組共用）；?量筒（100mL）× 1 ； ?量筒（10mL）× 1；?有刻度滴管 ×1；?燒杯（100mL）×1； ?離心試管（10mL）× 6；?試管架×1 （2組共用）； ?玻璃棒 × 1。 藥品：?甲基丙烯酸甲酯單體（methyl methacrylate， 分子式CH 2＝C（CH3）COOCH3，分子量為100.0 g/mole，mp為 －48.2℃，b p為 100.3℃，簡稱MMA）； ?過氧化苯甲醯基（benzoyl peroxide，為起始劑，分子式（C6H5CO）2O2，分子量243.23，簡稱BPO） ? （2）PMMA總體聚合恆溫槽合成實驗步驟： ?實驗前準備：在恆溫槽中加入約2/3高度的自來水；再開啟恆溫加熱器設定為80℃，並加熱到72℃， 並維持控溫在 80 ±0.1 ℃ 之間，請隨時注意水面不能低於 恆溫加熱器加熱所需 安全液面高度。 ?在燒杯（100mL）中 ，加入30m L之 MMA及 0.219 g之 BPO，用玻棒攪拌成均勻0.03M BPO 之 MMA溶液。 ?在5支離心試管（10mL）中， 分別加入0.03M BPO 之 MMA溶液與MMA單體 （ 所加入的mL數，詳細如 表-1所示； 注意：此時可隨自己喜好加入不同顏色之油性顏料，並於表 – 1中記錄加入 g數， 而油性顏料可全班或數組聯合自行購買）後，以橡皮塞塞住，在置放於試管架上。 ?當 恆溫槽 溫度 能夠維持控溫在 80±0.1 ℃時， 將試管架（連同試管）放入恆溫槽中加熱，並開始計時（即t = 0 sec）。 ?每 15 min（包括t = 0 sec） 用手分別取出離心試管搖動幾下， 觀察並比較每支離心試管中聚合溶液黏度或顏色變化的情形，並記錄於 表-1及表 - 2中，直到 t = 4.25 hr為止。 【注意：聚合反應如發生，則溶液的黏度會增加。】 （3）實驗結果記錄 ： ? 表 - 1 步驟 加入藥品 NO.1 NO.2 NO.3 NO.4 NO.5 ? 0.03M之MMA溶液 （m L） 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 ? MMA （m L） 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 ?’ BPO 濃度 （M） 0.03M 0.03M 0.03M 0.03M 0.03M ? 1 t = 0 sec時，溶液之情形 透明，液狀 透明，液狀 透明，液狀 透明，液狀 透明，液狀 ? 2 t =0 .25 hr時，溶液之 情形 透明，液狀有黏稠感 透明，液狀 透明，液狀 透明，液狀 透明，液狀 ? 3 t =0 . 5 hr時，溶液之 情形 最底層開始有凝固上層液狀有黏稠感 透明，液狀有黏稠感 透明，液狀有黏稠感 透明，液狀 透明，液狀 ? 4 t =0.75 hr時，溶液之 情形 2/3凝固，液狀黏稠感更高 最底層開始有凝固上層液狀有黏稠感 最底層開始有凝固上層液狀有黏稠感 透明，液狀有黏稠感 透明，液狀有黏稠感 ? 5 t =1. 0hr時，溶液之情形 完全凝固，產生氣泡 2/3凝固，液狀黏稠感更高 2/3凝固，液狀黏稠感更高 2/3凝固，液狀黏稠感更高 2/3凝固，液狀黏稠感更高 ? 6 t =1.25 hr時，溶液之 情形 完全凝固，產生最多氣泡