X射线衍射技术用于铁电薄膜残余应力的测量.PPT

实验：X射线衍射技术用于铁电薄膜残余应力的测量 主讲教师：郑学军 实验目的 1. 了解铁电薄膜残余应力的特点。 2. 掌握X射线衍射法测量压电/铁电薄膜材料表面残余应力的原理和实验方法。 实验设备及器材 1. 设备：Siemens D500 X射线织构衍 射仪、计算机 。 2. 工具软件：Origin Pro 8.0 3. 试样：不同工艺参数制备的PZT薄膜。 实验原理概述 薄膜的残余应力 材料及器件内部的应力状态对器件的可靠性和使用寿命有重要影响。残余应力是器件或材料在不受外力作用的情况下，其内部固有的在自身范围内平衡的应力场。 一般将铁电薄膜表面残余应力作为平面应力处理，即假设其主应力σ1和σ2平行于薄膜表面，在试样表面法线方向的主应力σ3 = 0。 薄膜表面任意点 p 的应力状况示意图. X射线衍射的布喇格定律 d θ 晶面间距 n 衍射级数 入射X射线波长 衍射角 各向同性弹性体残余应力的测量公式 Gergaud J. Appl. Phys. 2003 , 94: 1584. (材料力学相关原理) (布喇格定理推论) 以及力、电边值条件： Zheng Acta Mater. 2003, 51: 3985 . 铁电体不满足胡克定律，需引入压电本构方程： 弹性常数 压电常数 介电常数 铁电材料残余应力的测量公式 由此得到铁电薄膜残余应力测量公式： Zheng Acta Mater. 2004, 52: 3313. (2) (3) 其中 为压电耦合因子： 对于各向同性弹性体， 则简化为： 实验步骤 1. 检查样品 Pt/Ti界面 Pt 底电极 PZT 薄膜 Ti过渡层 Si 基底 Ti/SiO2/Si(100)界面 PZT/Pt 界面 6000C 6500C 7500C 断面示意图 不同退火温度制备的样品表面形貌 本实验提供3片不同退火温度下制备的 PZT(镐钛酸铅)铁电薄膜样品，首先检查样品是否完好。 不同退火温度制备的PZT铁电薄膜样品的 XRD 图谱， 其中： (a) 750℃; (b) 650℃; (c) 600℃。 Siemens D500 X-射线织构衍射仪 当2q取值大于70度，受硅基底衍射峰的影响无法获取准确的PZT薄膜衍射峰位，因此只能在小于70度的范围内选取测量残余应力的衍射峰，本例取 2q 为44度附近的(002)峰。 2.全谱扫描 对样品作 2θ = 10°~ 70°范围的全谱扫描，根据衍射峰位及峰高，选择合适的高角度峰以进行下一步测量工作。 不同退火温度制备的PZT铁电薄膜样品(002)晶面在不同掠射角 y 下 的 XRD 图形: (a) 600oC; (b) 650oC; (c) 750oC。 Siemens D500 X-射线织构衍射仪 3. 四点法 分别取ψ = 0o、15o、30o和45o，用慢速度(1o/min)对选定的hkl 峰进行扫描，并将实验数据输入计算机，用OriginPro 8.0 软件绘图，以抛物线拟合定峰位。 分别对各样品作 2q-sin2y 图，用最小二乘法拟合直线并求出斜率。 各样品 2θ - sin2Ψ 关系图 4. 拟合2θ—sin2Ψ 关系 0o 15o 30o 45o 0.000 0.067 0.250 0.500 ? ? 600 oC 44.31o 44.28o 44.32o 44.33o 0.06074 650 oC 44.31o 44.32o 44.33o 44.33o 0.03636 750 oC 44.325o 44.33o 44.32o 44.34o 0.02346 衍射角 、掠射角 以及 数据汇总： 5. 计算结果 将上述步骤所得数据汇总，并分别应用(1)和(2)式计算两种情况下的残余应力数值 。 将所得各样品分别按各向同性弹性体和铁电体两种方法计算得到的残余应力列表并分析讨论： (1) 同一样品按照宏观各向同性弹性体和压电体计 算得到的残余应力数值有何差别？谁更准确？ (2) 不同工艺参数制备的样品残余应力有何变化趋 势？由此你认为怎样的退火温度更适宜于制备高 性能的铁电薄膜？ 6. 分析讨论 实验报告要求 1. 简述铁电薄膜残余应力的特点。 2. 绘制测量数据汇总表格