低温固液相图的制作.PDF

第 z6卷第 8期 内江师范学 院学报 NO．8 Vot．26 JOURNAIOFNEIJIANGN0RMALUNIVERSITY ·93 · 低温 固液相 图的制作 丑 华 ， 姚 勇 ， 游太空 (1．内江师范学院 化学工程学院， 四川 内江 641100；2．内江市第六中学校 ， 四川 内江 641100) 摘 要 ：针对传统实验 “二元合金相 图”在实验 中存在的操作 困难 ，精准度差和环境污染等问题 ，改用熔 点较低 的物质制作 同液相图，用凝 固点降低测定装置系统制作步冷曲线 ，采用燃烧热实验 贝克曼温度测定装置实现了样 品冷却过程温度数据 的在线采集及步冷 曲线 的同步显示 ，改进后实验温度精度 由0．2℃精准到 0．001℃，实验相对 误差由原来约 3 降到约 1．5 ，操作更简便 易行 ，且用药量减少 ，实验 时间短 ，安全 ，基本无污染物存在与排放 ，可 以替代原金属相 图实验． 关键词 ：低温 ；固液相 图 ；步 冷 曲线 中图分类号 ：()6—339 文献标 志码 ：A 文章编号 ：l67l一1785(2011)08—0093—04 0 引言 点物质在低于 100℃进行相 图绘 制，融入 了凝 固点 降低法测相对分子质量装置作步冷 曲线．二是改用 “二元合金相 图”【。。是物理化学课程 中的经典 实验 ，实验先将样 品加热熔化 ，再使其 自然冷却 ，通 燃烧热实验测温系统装置测温，曲线 由电脑直接 同 过分析步冷 曲线获得体系的相变温度 ，由组成与相 步显示 ． 变温度作步冷曲线图而推得合金相 图．实验 的两关 键点是样 品的加热及温度变化 的记录 ．目前 ，在做二 1 实验部分 元合金相 图实验时国内绝大多数高校在实验教学中 1．1 实验装置 均采用 电热丝加热系统 ，用变压器调节 电压来实现 对加热过程的控制．在数据采 集上则使用热 电偶温 实验装置包括加热装置、冷却系统和数据 采集 度计 ，通过笔纸记录温度与时间关系得到步冷 曲线． 系统．加热装置采用 电热恒温水浴锅加热 ，降温系统 实验 巾发现该传统装置存在着一些弊端 ：一是加 采用 “凝固点降低法测相对分子质量”冷凝装置 ，实 热设备控温效果差 ，实验过程 中常 出现 “加热不够 ” 验数据采集系统使用燃烧热温差采集 系统 ，采用 贝 或 “加热过头”现象 ．二是实验危 险系数 较高．实 克曼温度，保 留小数点后 3位有效数字． 验采用 了铅等有毒重金属在高温下加热融化 ，温度 1．2 主要 仪 器和 药品 常在 400C左右 ，稍有不慎容易产生实验事故．i是 凝固点降低法测 定装置 (SHR一15R)，燃烧热 实验数据不够准确．热电偶温度最多精准到 0．2C， 温度测定装置 (SWC—LG)，电热恒温水浴锅 ，微型 同时由于采用了笔画曲线和剪纸称量增大了实验的 计算机 (清华 同方)，电子天平 (AB35—5)；苯酚、二 误差 ．且在空气 中冷却容易 出现过冷现象．四是实验 苯胺 、硝酸镁 、硫酸钠均为分析纯 ． 废铅等不易处理，易污染环境．长期 以来 ，许 多人对 1．3 实验 方 法 此实验也作了些改进 ，如改进加热容器和数据记 录 在 电脑上打开燃烧热测 温系统软件 ，设置合理 等 ，但并未改变根本的高温操作和高温数据记 录 相关实验参数 ，特别是示温点间隔时间，温度变化范 问题．本实验一是采用 了熔点在 1()()℃以下低凝 固 围和采样时间等后预备．分别配制不同组分 的药 品 收稿 日期 ：20l】一0