分析化学实习试验一以过锰酸钾滴定法定量碳酸钙试样中的氧化钙.PPT

實驗原理目的 (一) 過錳酸鉀溶液之標定 1.以草酸鈉做為標定劑，在酸性熱溶液中，草酸鈉(C2O42-)會與過錳酸鉀(MnO4-)進行下例之反應： 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 2.實驗中加入的深紫色KMnO4會被Na2C2O4還原成極淺粉紅色的亞錳離子(Mn2+)，但滴定至當量點時，一滴過量的KMnO4，即可使溶液呈現明顯的粉淺紅色。 3.實驗一開始反應會很慢(即 KMnO4的紫色不易退掉)，所以先加入定量的過錳酸鉀(約為總用量的80-90%)，使產生的Mn2+量較多，那麼反應的速率自然會加快，之後再以KMnO4溶液慢慢滴定終點。 3.反應時KMnO4與Na2C2O4的莫耳比為2：5， 即草酸鈉的莫耳數 = 過錳酸鉀的莫耳數 × 草酸鈉之莫耳數 = = MKMnO4 × × ， W Na2C2O4：草酸鈉的重 M Na2C2O4：草酸鈉的分子量 MKMnO4：過錳酸鉀的體積莫耳濃度 V KMnO4：所需過錳酸鉀溶液大約的用量(mL) W Na2C2O4為秤得的重量，M Na2C2O4為134，代入 KMnO4約略的濃度0.02，由上式可求得V KMnO4 估計用量80%所加KMnO4溶液體積 = × 80% = MKMnO4 × × = 估計用量80%所加KMnO4溶液體積+滴定所加KMnO4溶液體積－空白滴定所加KMnO4溶液體積 W Na2C2O4為秤得的重量， M Na2C2O4為134，代入上式可求得MKMnO4 (二) 試樣中鈣含量之測定原理及計算同實驗一 ”以過錳 酸鉀滴定法定量碳酸鈣試樣中的氧化鈣” 實驗步驟 1. 過錳酸鉀溶液之標定 (1) 精秤約0.2 克之乾燥草酸鈉置於500mL 燒杯中，以約250mL 之0.9M 硫酸溶解。 (2) 取約0.02M 過錳酸鉀溶液之80-90%估計用量，在室溫下一次加入。 (3) 靜置，待溶液澄清後加熱至60℃左右，再以過錳酸鉀緩慢加入滴定，至完成滴定。(粉紅色能維持30 秒不消失時即是滴定終點) (4) 以250mL 之0.9M 硫酸溶液以相同步驟做一空白滴定。 2. 試樣中鈣含量之測定 (1) 精秤約0.25 克乾燥未知試樣，置於250mL 燒杯中，以錶玻璃蓋住，小心加入10mL 濃鹽酸(避免液滴濺出)。溶解後過濾並以去離子水稀釋50.0mL。 (2) 精取上述溶液20.0mL，加熱至沸騰，並加入40mL 熱的草酸銨溶液。加入1-2 滴甲基紅，逐漸加入6M 氨水，使草酸鈣沉澱至溶液呈黃色為止。 (3) 靜置至少半小時後過濾，並以10mL 去離子水清洗沉澱物數次。 (4) 將沉澱物移入燒杯中，加入30mL 去離子水及0.9M 20mL 硫酸使沉澱物溶解。 (5) 加熱至60℃左右，以標定後之過錳酸鉀溶液滴定。 注意事項 1. KMnO4滴定至溶液呈粉紅色並維持秒不消失 2.廢液回收 實驗六利用PH計進行酸鹼滴定並畫出滴定曲線 實驗原理目的 (一) 0.1M HCl 溶液的標定 使用碳酸鈉當標定劑。 Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2CO3 每滴加一定量HCl 溶液時，就利用pH計來測定溶液的pH值，(在滴定終點附近時，每滴加一定量的HCl溶液的體積應少量)，由這些數據，以pH值對HCl的體積繪製滴定曲線，然後找出滴定終點時HCl 溶液的用量VHCl × 2 = MHCl × ：碳酸鈉的重 ：碳酸鈉的分子量 MHCl：HCl溶液的體積莫耳濃度 VHCl：HCl溶液的體積(mL) 為秤得的重量， 為106，VHCl為實驗所獲得的數據，代入上式，即可求得MHCl。 (二)鹼試樣(NaOH)之滴定 鹼試樣以HCl 標準溶液來滴定 NaOH + HCl → NaCl + H2O 每滴加一定量HCl 溶液時，就利用pH計來測定溶液的pH值，(在滴定終點附近時，每滴加一定量的HCl溶液的體積應少量)，由這些數據，以pH值對HCl的體積繪製滴定曲線，然後找出滴定終點時HCl 溶液的用量VHCl M試樣 × V試樣 = MHCl × VHCl M試樣：試樣的體積莫耳濃度 V試樣：試樣的體積(mL或