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双液系气液平衡相图的绘制-湖南大学
湖南大学化学实验教学中心 湖南大学化学实验教学中心 湖南大学化学实验教学中心 * * 湖南大学化学实验教学中心 主讲教师:陈云 物理化学实验 * * 湖南大学化学实验教学中心 了解绘制双液系相图的基本原理和方法; 绘制环已烷—乙醇双液体系的沸点组成相图,确定 其恒沸组成和恒沸温度; 了解物化实验中光学方法的基本原理,学会阿贝折 光仪的使用; 进一步理解分馏原理。 一. 实验目的 双液系气液平衡相图的绘制 * * 湖南大学化学实验教学中心 二. 实验原理 在恒定压力下,表示溶液沸点与组成关系的相图称 为沸点-组成图,即为t-x相图。 典型双液系的气液平衡相图: (a)理想双液系 (b)具有最低恒沸点 (c)具有最高恒沸点 完全互溶双液系沸点-组成图 双液系气液平衡相图的绘制 * 湖南大学化学实验教学中心 * 二. 实验原理 将不同组成的环己烷-乙醇系统在沸点测定仪中进行蒸馏,当气液两相达到平衡后,记下沸点温度,并测定平衡时气相和液相组成。 折光率是物质的一种特性常数,溶液的折光率与溶液的组成有关。因此,测定一系列的已知浓度溶液的折光率,作出一定温度下溶液的折光率-组成标准曲线,这样就可以测定未知溶液的组成。 双液系气液平衡相图的绘制 * 湖南大学化学实验教学中心 * 三. 仪器药品 玻璃沸点仪一套 阿贝折光仪一台 WLS系列可调式恒流电源一台 SWJ型精密数字温度计一台 SYC超级恒温槽一台 无水乙醇(A.R.) 环己烷(A.R.) 双液系气液平衡相图的绘制 * 湖南大学化学实验教学中心 * 四. 实验步骤 1. 工作曲线的绘制 用数字阿贝折光仪测定不同组成标准溶液以及纯乙醇、纯环己烷的折射率。 数字阿贝折光仪 双液系气液平衡相图的绘制 * 湖南大学化学实验教学中心 * 双液系气液平衡相图的绘制 2. 安装沸点仪 按图安装好沸点仪和连接导线,接通冷凝水。 ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ① 冷凝管 ② 温度传感器 ③小槽 ④ 电热丝 ⑤ 侧管 ⑥ 沸点测定仪 四. 实验步骤 * 湖南大学化学实验教学中心 * 双液系气液平衡相图的绘制 3. 沸点的测定 量取35 mL 乙醇(或环己烷)加入蒸馏瓶。 将液体加热至沸腾,记下沸点。 依次加入2、4、6、10、12 mL环己烷 (或1、2、4、5、6 mL乙醇),同上法测 定溶液的沸点,并吸取气、液相样品, 测定其折射率。 四. 实验步骤 * 湖南大学化学实验教学中心 * 双液系气液平衡相图的绘制 五. 数据记录及处理 1. 作出t温度下折光率与乙醇质量百分数的关系表 * 湖南大学化学实验教学中心 * 双液系气液平衡相图的绘制 五. 数据记录及处理 2. 求出表格中折光率的平均值,由下面的公式算出其 摩尔百分数。 3. 由乙醇的摩尔百分含量与对应的沸点的关系作图。 * 湖南大学化学实验教学中心 * 双液系气液平衡相图的绘制 六. 注意事项 1. 电热丝一定要被溶液浸没后方可通电加热,否则易 烧断或着火。 2. 系统达到平衡后,停止加热,稍冷却后取样分析。 3. 使用阿贝折光仪时,棱镜不能触及硬物(滴管),要 用专用擦镜纸擦镜面。测定折光率时,动作应迅速, 以免样品挥发干。 * 湖南大学化学实验教学中心 * 双液系气液平衡相图的绘制 七. 思考题 1.沸点仪中的小球的体积过大对测量有何影响? 2.如何判定气-液相已达平衡? 3.在连续测定法中,样品的加入量应十分精确吗? 4.哪些因素是本实验的误差主要来源? 5.为什么工业上常生产95℅酒精?只用精馏含水 酒精的方法是否可能获得无水酒精? 湖南大学化学实验教学中心 湖南大学化学实验教学中心 湖南大学化学实验教学中心
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