分析化学(药).doc

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分析化学(药)

分析化学模拟题1 一、填空题1、用紫外-可见分光光度法测定某样品,在可见光区光源用_____灯,吸收池可选择______材料的吸收池。 2、原子吸收分光光度法中单色器配置在____后,原因是_________。 3、试分析下列效应对沉淀溶解度的影响(增大、减小或无影响): (1)同离子效应 减小 ; (2)酸效应 增大 ;4、HPLC的洗脱技术主要有 等强度(isocratic) 和 梯度(gradient 两种。5某次测量结果平均值的置信区间表示为:,它表示置信度为 ,测量次数为 。 6、在吸附薄层色谱法中,根据Stahl设计的规则,若分离极性物质,应选择 的吸附剂和 展开剂。 7、紫外吸收光谱主要是反映分子中_生色团和助色团__的特征,而不是整个___的特征。 8、氢核磁共振谱(1H-NMR)主要提供_____、___ 、____ 方面的信息。 二、问答题 、Lambert-Beer定律下列两种数学表达式:(1)A=εLC (2) A=LC 可知:ε= ,= ,由此可得出结论:ε= ,试问:此结论是否正确?为什么? ε为摩尔吸光系数,其意义是在一定波长下,溶液浓度为1mol/L,厚度为1cm时的吸收度。 为百分吸光系数又称比吸光系数,指在一定波长下,溶液浓度为1%(w/v),厚度为1cm的吸光度。两者的关系是ε=M*/10(M为吸光物质的摩尔质量) .答:此结论不正确。ε是摩尔吸光系数,是指在一定波长时,溶液浓度为1mol/L,厚度为1cm的吸光度。E1%1cm是指在一定波长时,溶液浓度为1%(W/V),厚度为1cm的吸光度。两种表示方式之间的关系是ε=E1%1cm 2、用电位滴定法进行酸碱滴定,写出电极的组成,并写出两种确定终点的方法。Ag/AgCl(S)/Cl(Xmol/L); 饱和甘汞电极为参比电极:Hg/Hg2Cl2(S)/Cl-(Xmol/L). 两种确定终点的方法:a、E-V曲线法,曲线上的转折点(斜率最大处)即为滴定终点;b、△E2/△V2-V曲线法,计量点前后从△E2/△V2正值最大到负值最大,与纵坐标零线相交的一点即为滴定终点。 答:pH玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极。 pH-V曲线,曲线的拐点对应的体积V为滴定终点,(△pH/△V) 3、为何荧光波长一般总是大于激发光波长? 、简述高效色谱仪主要包括几个部分? 5、试述等吸收双波长消去法选择两个波长的原则。 b”…… “=KCa” 答:(1)干扰组分在这两个波长处应具有相同的吸收度。(2)待测组分在这两个波长处的吸收度差值应足够大。 三、计算题 1、0.2000mol/LNaOH滴定0.2000mol/L异丁酸和0.1000mol/L硼酸的混合酸。⑴能否分步滴定其中的异丁酸?为什么?(异丁酸pKa=4.85,硼酸pKa=9.24)⑵计算等当点时溶液的pH值。 异丁酸pKa硼酸pKapKa1+pKa2)=1/2(4.85+9.24)=7.045 .解:⑴∵异丁酸pKa=4.85,硼酸pKa=9.24 Ka1/ka2=104.39 , 且Cka110-8 ∴能分步滴定其中的异丁酸 ⑵∵CKb>20Kw, C/Kb>500 ∴[OH-]=(Cb)1/2 =5.9×10-6 pH=8.77 2、某气相色谱柱中流动相体积是固定相体积的20倍,H=0.6mm.两组分在柱中的k2: k1=1.1,后出柱的第二组分的分配系数为120。 问:当两组分达完全分离时柱长是多少? = Cs×K2 /Cm,所以k2=120/20=6。又因为R=[n1/2×(α-1) ×k2]/[4×α×(1+ k2) ],而α= k2/ k1=1.1,又因α= K2/K1,K=120,当R=1.5时,达到完全分离,所以1.5=[n1/2×(1.1-1) ×6]/[4×1.1×(1+ 6) ],因此,n=5929 又因为L=n×H=5929×0.6×0.001=3.5574(m) 解: Vs:Vm=1/20;k2=K2*Vs/Vm=120/20=6; R=[(n)1/2/4]([(α-1)/α](k2/( k2+1)=1.5; n = 5929; L = H(n=0.6*5929=3.56m; 分析化学模拟题2 1、按误差来源指出下列情况各引起何种误差(偶然误差或系统误差)(1)滴定分析的终点误差_________________;(2)分析天平未经校准_________________________。 2、分光光度计的主要部件包括___________、____________、____________、____________。 3、色谱分离的前提是各组分的____或___不

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