GB/T 14074.13-1993木材胶粘剂及其树脂检验方法　游离苯酚含量测定法.pdf

GB/T 14074.13-1993 木材胶粘剂及其树脂检验方法--游离苯酚 含量测定法 Testing methods for wood adhesives and the ir resins Method for dterminat ion of free phenol content 1993-03-18 1993-09-01 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 木材胶粘剂及其树脂检验方法--游离苯酚含量 GB/T 14074.13-1993 测定法 Test ing methods for wood adhesives and their resins— Method for dterminat ion of free pheno l content 1 主题内容与适用范围 本标准规定了木材胶粘剂用树脂游离苯酚含量测定法。 本标准适用于木材工业中酚醛树脂游离苯酚含量的测定。 2 原理 树脂中未作用的苯酚，用水蒸汽蒸馏法馏出，用溴量法测定。 3 仪器 3.1 容量瓶：1000 mL。 3.2 称量瓶，液体试样则用30 mL滴瓶。 3.3 蒸汽发生器：长颈平底烧瓶，2000 mL。 3.4 圆底短颈烧瓶：1000 mL。 3.5 冷凝管：60 cm。 3.6 棕色滴定管：50 mL。 3.7 移液管：50 mL，25 mL。 3.8 量筒：20 mL。 3.9 碘量瓶：500 mL。 3.10 分析天平：感量0.1 mg。 3.11 电炉：功率2000 W。 3.12 支架，夹具等。 4 试剂与溶液 4.1 碘化钾：分析纯。 4.2 盐酸：分析纯。 4.3 乙醇：分析纯。 4.4 溴化钾溶液（0.1 N）：称取2.8 g溴酸 钾（分析 纯）和10.0 g溴化钾（分析纯）用适量蒸馏水溶解，加入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。 4.5 0.5％淀粉指示剂：称取1.0 g可溶性淀粉，加水10 mL，搅拌下注入200 mL沸腾蒸馏水中，微沸2 min 后，放置待用。 4.6 c （Na S O ）＝0.167 mol/L （0.1 N）硫代硫酸钠标准溶液。 2 2 3 4.6.1 配制：称取26.3 g硫代硫酸钠 （Na S O ·优级纯）置于500 mL烧杯中，加新煮沸已冷却的蒸馏水 2 2 3 至完全溶解后，加入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，加入0.05 g碳酸钠 （防止分解）及0.01 g碘化汞 （防 止发霉），贮存于棕色瓶中，静置14 d后标定。 4.6.2 标定：称取经120℃烘至恒重的重铬酸钾（优级纯）0.15 g （精确到0.0001 g）置于500 mL碘量瓶 中，加入25 mL蒸馏水，加2.0 g碘化钾及5 mL浓盐酸，摇匀，于暗处放置10 min，加150 mL蒸馏水，用硫 代硫酸钠待标液滴定，接近终点时加3 mL 0.5％淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。 4.6.3 硫代硫酸钠摩尔浓度按式 （1）计算： ………………………………………………… （1） 式中：c──硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L； G──重铬酸钾重量，g； V──滴定所耗硫代硫酸钠待标液体积，mL； 0.04904── 重铬酸钾的毫摩尔质量，g/m mol。 5 操作步骤 称取试样2 g （精确到0.0001 g），置于1000 mL圆底烧瓶中，以100 mL蒸馏水溶解（如稀 液pH超过 9.5则用1 ∶4盐酸水溶液调至9.5以下）。醇溶性固体树脂，则称取1 g （精确到0.