GB/T 14074.17-1993木材胶粘剂及其树脂检验方法　羟甲基含量测定法.pdf

GB/T 14074.17- 1993 木材胶粘剂及其树脂检验方法--羟甲基含 量测定法 Testing methods for wood adhesives and the ir resins Method for determ ination of methy lol content 1993-03-18 1993-09-01 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 木材胶粘剂及其树脂检验方法--羟甲基含量测 GB/T 14074.17-1993 定法 Test ing methods for wood adhesives and their resins— Method for determinat ion of methylo l content 1 主题内容与适用范围 本标准规定了木材胶粘剂用树脂羟甲基含量测定法。 本标准适用于木材胶粘剂用脲醛树脂羟甲基含量的测定。 2 原理 树脂中羟甲基（-CH OH）和游离甲醛在碱介质中与碘反应，再用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，测得羟甲 2 基和游离甲醛的总量。 3 仪器 3.1 碘量瓶：250 mL； 3.2 移液管：10 mL，25 mL； 3.3 滴定管：50 mL （酸式棕色）； 3.4 量筒：50 mL； 3.5 分析天平：感量0.1 mg。 4 试剂 4.1 c （I ）＝0.1 mol/L碘溶液：称取13.0 g碘（分析纯）与碘化钾30.0 g，先将碘化钾溶解于少量水 2 中，然后在不断搅拌下加入碘，使其完全溶解，注入1000 mL棕色容量瓶中，稀释至刻度。 4.2 c （NaOH）＝2 mol/L氢氧化钠溶液：量取110 mL氢氧化钠（分析纯）饱和溶液注入1000 mL容量瓶 中，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度。 4.3 c （HCl）＝4 mol/L盐酸溶液：量取335 mL浓盐酸（分析纯）注入1000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释 刻度。 4.4 c （Na S O ）＝0.167 mol/L （0.1 N）硫代硫酸钠标准溶液。 2 2 3 4.4.1 配制：称取26.3 g （精确到0.0001 g）硫代硫酸钠（优级纯）置于500 mL烧杯中，加新煮沸已冷却 的蒸馏水 完全溶解后，加入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，加入0.05 g碳酸钠（防止分解）及0.1 g碘 标准分享网 免费下载 化汞 （防止发霉），贮存于棕色瓶中，静置14 d后标定。 4.4.2 标定：称取经120℃烘至恒重的重铬酸钾（优级纯）0.15 g （精确到0.0001 g）置于500 mL碘量瓶 中，加入25 mL蒸馏水，加2.0 g碘化钾及5 mL浓盐酸，摇匀，于暗处放置10 min，加150 mL蒸馏水，用硫 代硫酸钠待标液滴定，接近终点时加3 mL 0.5％淀粉指示剂，继续滴定 溶液由蓝色变为亮绿色。 4.4.3 硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度按式（1）计算： ………………………………………………… （1） 式中：c──硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L； G──重铬酸钾重量，g； V──滴定所耗硫代硫酸钠待标液体积，mL； 0.04904── 重铬酸钾的毫摩尔质量，g/m mol。 4.5 1％淀粉指示剂：称取2.0 g可溶性淀粉，加水20 mL，搅拌下注入200 mL沸腾蒸馏水中微沸2 min，放 置待用。 5 操作步骤 称取试样0.1 g （精确到0.0001 g），置于预先加有50 mL蒸馏水的250 mL碘量瓶中，摇匀，用移液管 加入25 mL c （I ）＝0.1 mol/L碘溶液，再用量筒加