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有机实验收获;基础知识;溶剂的处理
除氧:
有速冻抽气法、吹洗鼓泡法、超声下气体交换。
除水:
1、乙醚、四氢呋喃等用Na除水,用二苯甲酮做显色剂:无色--蓝黑或紫色(无水时)。
2、醇类:用Mg,二苯甲酮显色。在烘过的分子筛里保存。
3、DMF、DMSO:用干燥的圆底烧瓶,常温下搅拌24h。
4、四氢呋喃、丙酮:易分解,加高锰酸钾再干燥。酮类加碳酸钾干燥。
;无水无氧操作;还可以如此添加;后处理操作;操作实验;验证不同溶剂条件下的产率
嘧啶酮 1mmol
4-氟氯卞 1.4mmol
K2CO3 1mmol
CTAB 0.05mmol
(1) 异丙醇 20ml
(2) 丁 酮 20ml
将嘧啶酮、K2CO3、CTAB投入反应瓶,40℃下搅拌10min,在0.5h内滴完4-氟氯卞。TLC跟踪,反应完成后,过滤,EA萃取,干燥。
;二、;验证不同碱作用下的的产率
取代嘧啶酮 2mmol
溴乙酸甲酯 2mmol
(1)溶剂 乙腈 20ml
K2CO3 6mmol
(2)溶剂 二氯甲烷 20ml
三乙胺 0.14ml
反应需在无水氧的环境下进行,所以在反应前需要鼓氮气置换,加试剂时也要注意。
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