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有机实验收获.ppt

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有机实验收获;基础知识;溶剂的处理 除氧: 有速冻抽气法、吹洗鼓泡法、超声下气体交换。 除水: 1、乙醚、四氢呋喃等用Na除水,用二苯甲酮做显色剂:无色--蓝黑或紫色(无水时)。 2、醇类:用Mg,二苯甲酮显色。在烘过的分子筛里保存。 3、DMF、DMSO:用干燥的圆底烧瓶,常温下搅拌24h。 4、四氢呋喃、丙酮:易分解,加高锰酸钾再干燥。酮类加碳酸钾干燥。 ;无水无氧操作 ;还可以如此添加;后处理操作 ;操作实验;验证不同溶剂条件下的产率 嘧啶酮 1mmol 4-氟氯卞 1.4mmol K2CO3 1mmol CTAB 0.05mmol (1) 异丙醇 20ml (2) 丁 酮 20ml 将嘧啶酮、K2CO3、CTAB投入反应瓶,40℃下搅拌10min,在0.5h内滴完4-氟氯卞。TLC跟踪,反应完成后,过滤,EA萃取,干燥。 ;二、;验证不同碱作用下的的产率 取代嘧啶酮 2mmol 溴乙酸甲酯 2mmol (1)溶剂 乙腈 20ml K2CO3 6mmol (2)溶剂 二氯甲烷 20ml 三乙胺 0.14ml 反应需在无水氧的环境下进行,所以在反应前需要鼓氮气置换,加试剂时也要注意。

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