旋转式造粒喷头的发展研制与应用总结.pdf

维普资讯 大 氮 肥 1998年 I丑咿 s口leNiteogenousFe~illmrI 】嘶 第2l卷 第6期 合成催化剂升温还原气水汽浓度 及氨含量测定 齐铁辉 杨雪梅 黄晓东 (锦西夭然气化工有限责任公司，辽宁葫芦岛，125001) 摘要 氨合成催化剂升温还原气中含有氢气、氮气、氩气、氨及微量水。其中的微量水与电石反应，转化 成乙炔：氢气、氮气、氩气及氨气与电石不反应。转化后的气体经Por~ak-N拄分离、SFM-30型气相色谱仪串联 的TCI)、HI)检测器 ，在 TO)上检测出氨气，在m 上检测出乙炔。用外标法计算出乙炔及氨含量，并经换算 计算出水汽浓度。 关量词 气相色谱 1℃D HI) 电石转化 水汽浓度 氨 目前，在全国诸多大型氨厂中，氨合成催化剂 个；不锈钢色谱填充柱(内填60 8o目的porapak— 升温还原气中的水汽浓度和氨含量都是用不同的 N，外径为03nn，4m长)1根。 分析方法测定的。水汽浓度可采用色谱法、称量 2．2 试剂 法及露点法，氨含量一般采用硫酸吸收法。上述 乙炔标准气：0．003％，其余为N2；载气、燃气： 方法繁琐、费时、费力。锦天化有3个合成塔，要 H2，纯度为99．995％；助燃气：仪表空气；工业电 同时进行还原，急需开发出一种快速准确的分析 石：粒度为7一 左右的碎块；硫酸 ：分析纯，配成 方法。采用 电石转化、色谱 Pomp~．N柱分离、 0．1mol／L的硫酸溶液。 TCD、FID分别检测NI43、H2的分析方法，单人操 作 10rain即可完成 3个合成塔的氨含量及水汽浓 3 实验部分 度的分析，及时快速地为合成催化剂升温还原提 3．1 实验条件 供准确的数据。 柱箱温度 100~C，进样室温度 150~C，检测器 温度 180~C，热丝温度220~C，桥流 140mV。阀切 1 实验原理 换0 15rain，阀状态 1 3，FID检测器开始检测， 氨合成催化剂升温还原出口气与电石作用， 1．5min至终了，阀状态 1 3，FED检测器开始检 转化后的气体 (H2、N2、A、Nil3和 H2)进入色谱 测。进样量 1mL，载气、燃气流速40mI~min，参比 仪，经Pompak-N柱分离后，再进入串联的TCD和 气(If2)流速 10mL／rm-，助燃气流速300mL／min。 FID检测器。首先在 FID上检测出 (H2、N2、 3．2 实验步骤 在FID上不出峰)，根据 H2含量可计算出气 (1)按图1联好仪器、试漏，并按实验条件调 体中的水汽浓度，再在TCD上检测出NH3。 整操作。 (2)测第 1合成塔 R5出口气时，三通旋塞 4 2 实验仪器及试剂 为ON，三通旋塞 5、6为OFF。R5出口气进入色 2．1 仪器 谱仪，第二、三合成塔 R6、R7出口气排出室外。 SP3430气相色谱仪(带 1个六通进样阀，1个 (3)三通旋塞4转为OFF位置，色谱仪进样 ， TCD和FID检测器，TCD和FID串联，TCD、FID信 谱图如图2。 号可互相切换)1台；HP3394积分仪 1台；电石转 (4)根据积分仪打出的蜂面积，用外标法计算 化管 (内装电石)3个，三通旋塞 (外径为a8-m 的 收稿 日期：199S一03—27 玻