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贵 州 化 工 2006 年 8 月 　 ·32 · Guizhou Chemical Industry 第 31 卷第 4 期 硫酸法钛白粉生产中钛液的分析和铁分离 1 ,2 1 1 汤 　颖 　李芬芳 　龙海云 ( 1. 中南大学化学化工学院 ,湖南长沙 ,410083 ;2. 株州化学工业集团公司 ,湖南株洲 ,412004) ( ) 　　摘 　要 　以硫酸法钛白粉生产工艺中间体浓钛液 硫酸氧钛 和偏钛酸为原料 ,分析了浓钛液中二氧化钛和铁 的含量。总 Ti 的测试采用Al 片还原法和高铁盐氧化还原滴定法 ,浓钛液中 Ti3 + 直接用高铁盐氧化还原滴定法测 定 ,铁含量用 KMnO4 氧化还原滴定法进行分析。采用无机陶瓷膜洗涤分离方法考查了水解后偏钛酸中的除铁效 率 ,利用分光光度法和火焰原子吸收法分别测定洗涤液和二氧化钛粉体中的铁含量。试验表明 ,无机陶瓷膜洗涤 分离方法可以将二氧化钛粉体中铁含量降到 30 ×10- 3 ‰以下 ,煅烧后产品白度大于 94 。陶瓷膜洗涤工艺可以实 现连续操作 ,是一种值得推广的新工艺。 关键词 　硫酸氧钛 　偏钛酸 　铁含量 　铁分离 　无机陶瓷膜 ( ) 中图分类号 　TQ174. 16 　　　文献标识码 　B 　　　文章编号 　1008 - 9411 2006 04 - 0032 - 04 　　钛白粉作为一种白色无机颜料 ,具有无毒 ,最佳 成红色络合物 , 以指示到达终点。 白度和光亮度,是目前世界上性能最好的一种白色 1. 1. 2 　铁液中亚铁含量的测定 颜料 ,广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、 样品中的亚铁在硫酸介质中以标准高锰酸钾溶 橡胶和化妆品等行业。硫酸法生产工艺技术采用热 液滴定 ,当亚铁全部被氧化为高铁后 ,过量一滴的高 的浓硫酸分解经精选粉碎过的钛铁矿 , 以铁粉为还 锰酸钾溶液使溶液呈淡粉红色 , 即指示达到终点。 原剂制得钛、二价铁及其它伴生属的硫酸盐混合溶 其反应式为 : 液 ,俗称钛液。在正钛酸胶体为晶核的诱导下 ,将浓 5Fe2 + + MnO - + 8H + →5Fe3 + + Mn2 + + 4H O 4 2 钛液微压水 解生成水合二氧化钛 ,俗称偏钛酸。盐 由于钛液中有三价钛存在, 同样消耗高锰酸钾 处理后的偏钛酸经过过滤 ,煅烧制得粗颗粒二氧化 溶液 ,故应将三价钛扣除。 钛 ,经粉碎、包装即得钛白粉[1 - 2 ] 。关于硫酸钛/ 硫 1. 2 　偏钛酸洗涤滤液中铁含量的测定 酸氧钛的水解因素 , 比如钛浓度、水解温度、铁钛比 采用邻二氮菲分光光度法测定铁的含量[9 ] ,在 ( / m ) ( / m ) mFe TiO 、F 值 mH SO TiO 、水解时间、加热方 p H = 2～9 的条件下 ,二价铁离子与邻二氮菲生成极