气相色谱质谱联用测定大鼠脑部的神经甾体.pdfVIP

!# 年 $ 月 色 谱 !#$ !! %$ $ %’()* !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 $! + $, 气相色谱!质谱联用测定大鼠脑部的神经甾体 闫彩珍， 侯艳宁 （白求恩国际和平医院临床药理室，河北 石家庄 ,3! ） 摘要：应用气相色谱’ 质谱联用技术建立了大鼠脑部神经甾体的测定方法。游离型甾体和甾体硫酸酯分两步萃取。 第一步用乙酸乙酯提取游离型甾体，第二步用氯仿( !’ 丁醇提取甾体硫酸酯，然后经固相萃取纯化。甾体硫酸酯进 行溶剂解形成游离型甾体。游离型甾体和甾体硫酸酯分别经七氟丁酸酐衍生化后进行气相色谱’ 质谱分析。经初 步研究雄性大鼠脑部游离型神经甾体孕烯醇酮（)*+, ）、黄体酮（)*-, ）、别孕烯醇酮（.) ）和脱氢表雄酮 /0+. ）的含量分别为（3B ,- C $B $$ ）12( 2 ，（5B $ C !B 2 ）12( 2 ，（$B $5 C B $4 ）12( 2 ，（B 4! C B ! ）12( 2 。甾体 （ 硫酸酯孕烯醇酮硫酸酯（)*+,3 ）和脱氢表雄酮硫酸酯（/0+. 3 ）的含量分别为（,B 4# C !B - ）12( 2 和（$B 4- C B 4! ）12( 2 。每一种神经甾体都有好的线性关系和准确度。该法适合同时测定大鼠脑部游离型和结合型甾体。 关键词：气相色谱；质谱；神经甾体；大鼠；脑部 中图分类号：-2,3D D D 文献标识码：. 文章编号：$’35 $- （!# ） $’ $!’# #$#%’()$’*( *+ ,#-%*.$#%*’/. ’( 0)$ 1%)’( 23 4). 56%*)$*7%)8639 :).. ;8#$%*#$%3 4.% 56789:1 ，0-; 4611712 （! # $% ’ ( )* +,-(-.$, / 0$%’ $.),)12 ，3 04( 5( %($-)($, / $. 6 )7# -$, ，80-9 -$:04$(1 !!!#$ ，+0-($ ） =2.$%)$ ：. 7=#7?7:@ =:A9@ 96 B::1 :A6B#79:@ A 7=C#A61:C#D E96F6EA:F78: @7??:F:1A 1:CFA:F7@ 71 F6A BF671 BD 26 E9F=6A2F69D( =6 :EAF=:AFD （,5’ G3 ）B %:CFA:F7@ H:F: 7#6A:@ :6F6A:#D 71 6 AH’ A: FE:@CF: C712 :A9D# 6E:A6A: 71 A9: ?7FA A: A :IAF6EA A9: C1E1J C26A:@ A:F7@ 61@ E9#F?F=( !’BCA61# （,( , ，K( K ）71 A9: :E1@ A: A :IAF6EA C#?6A:@ A:F7@B .## A:F7@ ?F6EA71 H:F: ?CFA9:F CF7?7:@ BD #7@ 96: :IAF6EA71 （3)+ ） 61@ A9: C#?6A:@ A:F7@ H:F: #K#D8:@B .## A:F7@ H:F: @:F7K6A78:@ H7A9 9:A6?#CFBCADF7E 6E7@ 619D@F7@: 61@ 616#D8:@ BD ,5’ G3 （:#:EAFF6D 71786A71 ）C712 :#:EA:@ 71 =17AF712B L1 =6#: F6A BF671 ，A9: E1E