烟草中氨基甲酯酯农药残留量在卷烟烟气中捕集转移率的测定.pdf

第 20卷 第4期 分 测试学报 2001年7月 FEh~ICL~SHIXUEBAO(Joum~]l InslmmentalAna]ysis Ju12001 烟草中氨基甲酸酯农药残留量在 卷烟烟气中捕集转移率的测定 时 亮 ，宁淑东 ，丁 佳 ，李 强 ，夏炳乐 (1中国科学技术大学 经济技术学院 科研所，安徽 合肥 _930052； 2 安徽 国际经济贸易研究所 安徽 合肥 230052) 摘 要 ：用Hofi~il小拄固相萃取分商纯化、气相也涪定性定量同时测定卷烟中5种氮基甲酸酯娄农药(西维因、 叶蝉散、速灭威、眭喃丹、灭多威)在卷烟烟气中的捕集转移率 (CSE)，用OV一10t毛细管色谱柱为分离柱，HI) (火焰离子榆测器)检侧 5种农药在 12珊n内得到很好分离。 线性范围 1—25mg／L 检 出限 11—16ng。CSE分 别为43％一10％。 关键词：氨基甲酸酯类农药；卷jl9；烟气；捕集转移率；毛细符气相色谱：固丰1『萃取 中国分类号：rlS47；X59202 文献标识码 ：A 文章编号：1004—4957(200t)04—311)53—03 氨基 甲酸酯类农药是继有机磷农药之后在烟草种植过程 中应用较为广泛的一种新型杀虫剂和除草剂。 常 用品种有西维 困、叶蝉散 、速灭威、呋喃丹 、灭多威等。农药在保护卷烟产品质量的同时．其在烟草中的残留 也会对人体造成不同程度的伤害 这是 由于卷烟在燃吸过程 中通过卷烟内热解 区烟丝柱 中的温度梯度、抽吸 力、永蒸气 、压力等作用使各种化学成分 (包括生物碱 、农药残 留等)随烟气进人人体 ．从而危害人体健康。 氨基 甲酸醋类农药残留的分析方法文献报道有 HPLC 、CA；。 但用固相萃取结合毛细管气相色谱分析卷 烟烟气中氨基甲酸酯类农药残 留的捕集转移率 lcollectionofshit~ng出 ciencr 卷烟烟气 中农药成分的捕集量 与卷烟中该农药成分吉量比值的百分数)尚未见报道 此法可为评估卷烟质量提供参考数据= 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 Autosystem—CC气相色谱仪 ：美 国Perkin—Elmer公司生产 带氢焰离子化检测器(nD) 1022一PC色谱数 据处理机。 德国HB公司生产的RM一20型吸烟机 。天津猎达过滤厂生产的TD一1型固相萃取器及固相提取 小柱 (填有 1gsupelcleanLC—florisil)超声波振荡器，真空旋转蒸发器，恒温水裕锅 布氏漏斗。各种农药标准 品均从农业部农药检定所购得 ，标准品纯度 ()：西维 困970％、叶蝉散95．O％、速灭威 97．O％、呋喃丹 970％、灭多威 95．O％。农药标准溶液：精确称取农药适量 ，用丙酮配成标准储备液，使用时配成 1～25mg／ L工作液。样 品 合肥”牌卷烟为合肥卷烟厂生产。所用丙酮、二氯甲烷、乙酸 乙酯、石油醚、氯化钠 、无水硫 酸钠 皆为分析纯。 1．2 样品前处理 12．1 提 取 向每支卷烟 中均匀加人每种农药含量为25mg／L的农药混标溶液 2O ，共75支 置于恒温 恒湿平衡器 中平衡48h，挑选重量吸阻合格的烟支 40支，在吸烟机上进行燃吸；收集烟气总粒相物于剑桥滤 片上，将滤片取下，用脱脂棉搽洗捕集器 内壁，合并放人 250mL具塞三角瓶中，向上述三角瓶中准确加人 ∞ mL丙酮 超声渡振荡提取30rain，抽滤 ，并用20n1l_丙酮浸提 1min，用 (石油醚)：V{二氯 甲烷)=1：1的溶 液50mL萃取两次，每次振荡 1min，振荡分层后，收集有机相；于水相中加人二氯甲烷 25n1l_萃取后收集有 机相，合并三次有机相于干燥的250mL锥形瓶中，加无水硫酸钠 7．5g脱水，然后加 1mL乙酸乙酯，将有机 相置于真空旋转蒸发仪于50℃下浓缩至2mL待净化。 1．2．2 净 化 用 5mL乙酸乙酯过柱，将待净化烟样注人固相萃取 (SPE)I]x柱．加人 V(乙酸乙酯)： (石油 醚)=3：2的琳洗液，弃去最初收集的4mL流出液．再收集24n1l_洗脱液，用真空旋转蒸发仪浓缩至于，加 收疆 日期：2000—08—20：修 回日期：2001—04—05 作者简介：时 亮 (1 一)，男，安徽台肥人 讲师，理学硕士．博士研究生