牛磺酸的合成及分离提纯.pdf

第 卷第 期 天 津 化 工 22 3 Vol.22No.3 年 月 2008 5 TianjinChemicalIndustry May.2008 牛磺酸的合成及分离提纯 伍丽娜 (天津渤海职业技术学院,天津 ) 300402 摘要:本文主要对牛磺酸的合成方法以及分离提纯工艺进行了研究。 关键词:牛磺酸;合成;分离提纯;大孔树脂 中图分类号: 文献标志码: 文章编号: ( ) TQ227.42 A 1008-1267200803-0051-03 牛磺 酸 是一种含硫 氨基 酸 ,分子 式 为 在干燥的反应瓶中,加入一定量浓硫酸,再在 HNCHCHSOH。呈大单斜晶柱体,约300℃分解。 搅拌和冷水浴冷却下缓缓滴加一定量的乙醇胺,温 2 2 2 3 可溶于水,难溶于95%乙醇,不溶于无水乙醇、乙醚。 度控制在40℃以下,以10℃左右为好,滴加完毕,减 牛磺酸主要存在于动物体内,一般从牛的胆汁中分 压蒸出计算量水后,得类白色固体。研细,干燥即得 离,鱼贝类中含量最为丰富,具有多种药理活性,也 粗产品, (文献值[1] )。 mp273.5～280℃ 277～279℃ 可以化学合成。目前我国牛磺酸生产工艺陈旧、成 1.3.2 牛磺酸的制备 本高、产量低。如利用 溴乙胺氢溴酸盐与 在三口烧瓶中加入亚硫酸钠若干克,水 , 2- NaSO 300mL 2 3 反应制备牛磺酸,虽然产率较高,但成本很高,难以 加热溶解后,缓慢加入氨基乙醇硫酸酯,加完后回 实现工业化。而使用低成本的合成方法如 氯乙胺 流反应 。回流完毕,冷却至 左右,加入由氯 2- 18h 80℃ 盐酸盐与 反应,则收率较低( )。 化钙和水 组成的溶液,加毕,回流反应 。 NaSO 47.94% 30mL 2h 2 3 本研究是使用低成本的化合物———乙醇胺、硫 趁热过滤,滤饼用热水50mL洗涤两次。合并滤液 酸、亚硫酸钠为主要原料合成牛磺酸,并提高其产 和洗液,浓缩至大量盐析出,趁热过滤,滤液冷却至 率。其合成的基本原理是将乙醇胺与浓HSO发生 10℃以下静置过夜,析出白色结晶,过滤得牛磺酸粗 2 4 酯化反应生成氨基乙醇硫酸酯。氨基乙醇硫酸酯再 品。用水重结晶,得白色结晶精品。 与亚硫酸钠发生氧化还原反应,亚硫酸钠是还原 2 分离提纯 剂,生成牛磺酸。反应中通入氮气是为了防止亚硫 酸钠被空气中的