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15对甲苯磺酸的制备目的：学习芳香族的磺化反应制备芳磺酸；巩固分
.15 对甲苯磺酸的制备
目的：学习芳香族的磺化反应制备芳磺酸；巩固分水器的使用、回流以及重结晶操作。
原理：
主反应：
副反应：
试剂：甲苯 25 mL（21.7g，0.24mol）; 浓硫酸 5.5 mL(1.84, 0.10mol); 精盐；浓盐酸
装置：
反应装置 抽率装置
步骤：
在50mL圆底烧瓶内放入25 mL甲苯，一边摇动烧瓶，一边缓慢地加入5.5 mL浓硫酸，投入几粒沸石在石棉网上用小火加热回流2h或至分水器中积存2 mL水为止。
静止冷却反应物。将反应物倒入60 mL锥形瓶内，加入1.5 mL水，此时有晶体析出。用玻璃棒慢慢搅动，反应物逐渐变成固体。用布氏漏斗油滤，用玻璃瓶塞挤压以除去甲苯和邻甲苯磺酸，得粗产物约15g。 (实验到此约需3h。)
若要得到较纯的对甲苯磺酸，可进行重结晶。在50 mL烧杯(或大试管)里，将12g粗产物溶于约6 mL水中。往此溶液里通入氯化氢气体[1]．直到有晶体析出。在通氯化氢气体时，要采取措施[2]，防止“倒吸”。析出的晶体用布氏漏斗快速抽滤。晶体用少量浓盐酸洗涤。用玻璃瓶塞挤压去水分，取出后保存在干燥器里。
纯对甲苯磺酸一水合物为无色单斜晶体，熔点96℃；对甲苯磺酸熔点104-105℃。
注释：
[1] 此操作必须在通风橱内进行。产生氯化氢气体最常用的方法是：在广口圆底烧瓶里放入精放，加入浓盐酸至浓盐酸的液面盖住食盐表面。配一橡皮塞，钻三孔，一孔插滴液漏斗，一孔插压力平衡管，一孔插氯化氢气体导山管．滴液漏斗上口与玻璃平衡管通过橡皮塞紧密连接(不能漏气）。在滴液漏斗中放入浓硫酸。滴加浓硫酸，就产生氯化氢气体。
[2] 为防止“倒吸”，可不用插入溶液中的玻璃管来引入氯化氢气体，而是使气体通过一略微倾斜的倒悬漏斗让溶液吸收，漏斗的边缘有一半浸入溶液中，另一半在液面之上。
问题：
1）利用什么性质除去对甲苯磺酸中的邻位衍生物?
2）在本实验条件下，会不会生成相当量的甲苯二磺酸？为什么？
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