GB/T 16415-1996煤中硒的测定方法　氢化物发生原子吸收法.pdf

ICS 75.160.10 遏冒 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 16415一1996 煤 中 硒 的 测 定 方 法 氢化物发生原子吸收法 Determinationofseleniumincoal-Hydride generation-atomicabsorptionmethod 1996一06一14发布 1997一02一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发 布 中华 人 民共 和 国国家标 准 煤 中 硒 的 测 定 方 法 GB/T 16415一1996 氢化物发生原子吸收法 Determinationofselenium incoal-Hydride generation-atomicabsorptionmethod 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤中硒测定用的试剂、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 引用标准 GB212 煤的工业分析方法 GB6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 将煤样与艾氏剂混合，于780℃下灼烧，用盐酸溶解，加热使六价硒还原为四价，再用硼氢化钠将四 价硒还原为氢化硒，以氮气为载气将其导入石英管原子化器，以原子吸收法测定。 4 试剂 本标准中使用的水，应符合GB6682中三级水的要求。 4.1艾氏剂:二份质量的轻质缎烧氧化镁(GB/T9857)和一份质量的无水碳酸钠(GB/T639)，研细至 粒度小于。.2mm,混合均匀，保存于密闭的容器中。 4.2 盐酸(GB/T622):相对密度 1.18, 4.3硼氢化钠溶液,18g/I，称取1.8g硼氢化钠溶于100m1.5g/L的氢氧化钠(GB/T629)溶液，用 时现配。 4.4 硒标准储备液:1mg/mL,称取高纯硒(HG/T3-926)0.1000g于100MI烧杯中，加硝酸 (GB/T626)5mL，低温加热溶解后，继续加热驱尽氮氧化物，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释到 刻度，摇匀。 4.5 氮气(GB/T8979):纯度99.9%以上。 5 仪器设备 51 原子吸收分光光度计:具有吸收峰面积积分和峰高测量功能。 5.2 光源:硒空心阴极灯或硒无极放电灯。 5.3 氢化物发生器:自动氢化物发生器，可自动进行洗涤，量液，加液，精度应达 。.500, 5.4 马弗炉:可控温在780士20C,通风良好。 5.5 电热板:能保待溶液温度在60-90(·之间。 国家技术监督局1996一06一14批准 1997一02一01实施 Ge/T 16415一 1996 5.6分析天平:感量。·1mg. 5.7瓷增祸:容积30ml-. 注:))当内表面瓷釉脱落时 不应再用. 6 测定步骤 6.1 样品分解 6.1.1准确称取1扩(称准到。0002g)粒度小于。.2mm的空气干燥煤样放人预先盛有1.5g艾氏 剂((4.1)的30mL龙祸(5.7)中，用玻璃棒将煤样和艾氏剂混合均匀.再用约1.5g艾氏剂均匀覆盖其 上 注:2)当A,,40%或S,.a8%，或S-a15pg/g时，称样0.5g. 6.1.2 将增祸放人冷马弗炉(5.4)中，缓缓升温至500C并加热 1h，然后升温到780C，在此温度下再 加热3卜，取出增祸，冷至室温。 6.1.3将灼烧过的样品搅碎并转移到盛有20^30mL热水的150mL烧杯中。向增祸中加入5m[浓 盐酸(4.2)，使增祸内的残存样品充分溶解后倒人烧杯中。将柑锅中残渣冲洗到烧杯里，再用15mL盐 酸分三次(每次5ml)洗涤柑祸，洗