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- | 2003-05-23 颁布
- | 2003-10-01 实施
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[煤矿标准]GBT 19143-2003 岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法
ICS75.010
E 11
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 19143-2003
岩石有机质中碳、氢、
氧元素分析方法
Analyticalmethodofelementforcarbon,hydrogen
andoxygeninrockorganics
2003-05-23发布 2003-10-01实施
中 华 人 民 共 和 国 发 布
国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局
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GB/T 19143-2003
fill 舀
本标准由石油地质勘探专业标准委员会提出。
本标准由石油地质勘探专业标准委员会归口。
本标准负责起草单位:中国石油勘探开发研究院实验中心。
本标准参加起草单位:中国石油华北油田研究院生油室、中国石化胜利油田地质研究院检测中心、
中海油渤海油田研究院地质实验室、中石油新疆克拉玛依油田研究院实验中心、中石化石油地质研究院
无锡测试中心。
本标准起草人:李力、任冬荃、杜秀英、吴平、陈丽娜、马哲、王勤。
GB/T19143-2003
岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法
1 范围
本标准规定了岩石有机质中碳、氢、氧元素分析中样品的测定步骤、分析结果计算和测量误差。
本标准适用于测定干酪根、有机溶剂抽提物、煤及原油中的碳、氢、氧元素。
2 方法原理
2.1 碳、氢分析
样品有机质中的碳、氢、氮在通人氧气的高温燃烧管中被氧化成二氧化碳、水和氮的氧化物。再通
过还原管,氧化氮被还原成氮。生成的二氧化碳、水和氮由色谱柱或硅胶柱分离,热导检测器检测。
2.2 氧分析
样品有机质中的氧在裂解管中高温裂解反应生成一氧化碳,由热导检测器或红外检测器检测。
3 仪器和设备
3.1.1 元素分析仪。
3.1.2 电子天平:感量0.001mgo
3.1.3 烘箱。
4 试剂和材料
4.1 试剂
4.1.1标准试剂:乙酞苯胺、硝基苯胺、胆固醇、磺胺、苯甲酸、对甲基乙酞苯胺、苯磺酸等,国家一级标
准或等同于国家一级标准。
4.1.2 催化剂:三氧化二铬、二氧化柿、镀银四氧化三钻、三氧化二铝、三氧化钨等,分析纯。
4.1.3 还原铜:纯度 质(量分数)为99.9%0
4.1.4 氧化铜:纯度 质(量分数)为99.9%0
4.1.5 铬酸铅:纯度 质(量分数)为99%0
4.1.6 五氧化二磷:分析纯。
4.1.7 烧碱石棉:分析纯。
4.1.8 无水过氯酸镁:分析纯。
4.1.9 镀镍碳或炭黑。
4.2 材料
4.2.1氦气:纯度不低于99.99%.
4.2.2 氧气:纯度不低于99.99%o
4.2.3 氮气或空气。
4.2.4 混合气:氮气:氢气为95,5体(积比),纯度不低于99.99%o
4.2.5 分析柱:
a) 碳、氢分析柱;
b) 氧分析柱。
4.2.6 石英燃烧管、石英还原管、石英裂解管。
4.2.7 固体和液体样品的锡容器和银容器。
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GB/T 19143-2003
4.2.8石英毛、银毛、石英砂、镍毛或铂丝。
4.2.9 玻璃干燥管。
5 分析步骤
5. 1样品的预处理
将干酪根或煤用玛瑙研钵研细混匀,在烘箱中于60℃干燥4 h,贮存于干燥器中备用。
5.2 碳、氮的测定
5.2.1检查分析系统的气路。
5.2.2启动仪器,设定分析参数,按操作条件调节仪器。
5.2.3称样:称样量为0, 50 rng^-5, 00 mg。称取液体样品及易挥发的样品,使用液体封口器密封 (原
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