ZBX 66038-87 氨基态氮测定法.docx

ZBX 66038-87 氨基态氮测定法中华人民共和国专业标准?ZB?X?66038-87?Determination?of?amino?nitrogen?本方法适用于酱油酿造半成品的氨基态氮测定。?1?仪器?同总酸的测定?(ZB?X?66037-87).?2?试剂与溶液?2.1?36%～38%甲醛溶液:?分析纯。?2.2?0.1?(或0.05)?N氢氧化钠标准溶液:?快速称取化学纯固体氢氧化钠约4.1g,用蒸馏水稀释至1L.?2.2.1?用邻苯二甲酸氢钾标定:?精确称取三份0.45g?（预先在120℃烘?2h）的保证试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至0.2mg,分别放入三个250mL锥形瓶中,加入30mL蒸馏水溶解,?再加入1%酚酞指示剂2滴,以氢氧化钠溶液滴定至刚显微红色,在30s内不退色为终点。记下耗用毫升数。?计算:?氢氧化钠的当量N?计算如下:?　　　　　　　?G?　　　N?＝─────-?…………………………………?(1)?　　　　　V×0.2042?式中:?N--氢氧化钠的当量浓度,?N;?　　　G--称取邻苯二甲酸氢钾量,?g;?　　　V--氢氧化钠滴定数,?mL;?0.2042--邻苯二甲酸氢钾的毫克当量,?g.?2.2.2?用已知浓度的盐酸标准溶液标定:?准确吸取已知浓度的盐酸标准溶液25mL于150mL锥形瓶中,加1%酚酞指示剂2滴,用待标定氢氧化钠滴定至微红色,在30s内不退色为终点,记下耗用量。计算:?　　　　NHCl×?VHCl?　　N＝──────?………………………………………?(2)?　　　　?　VNaoH?式中:?N--氢氧化钠标准溶液的当量浓度,?N;?　　?NHCl--已知浓度盐酸标准溶液的当量浓度,?N;?　　?VHCl--已知浓度盐酸溶液的吸取量,?mL;?　　?VNaoH--氢氧化钠溶液的滴定数,?mL。?2.2.3?标定程序:若要使氢氧化钠标准溶液的浓度尽可能接近0.1000N,可根据初标定浓度加水或加碱,多次标定后最终达到。为操作简便,可先用本标准2.2.2法多次标定,最后用2.2.1标定。?2.2.4?0.05N氢氧化钠?0.1N?氢氧化钠标准溶液稀释一倍。?3?操作方法?3.1?同总酸测定(本项测定常和总酸测定连在一起进行):见ZB?X?66034-87。?3.2?pH达到8.2后加入甲醛溶液10mL,开动磁力搅拌器,然后,用氢氧化钠标准溶液滴?定至pH9.20为终点,记下加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液毫升数。?同时做试剂空白试验。4?计算?　　　　　　　　　　　　　　　　(V?-Vo)×N×0.014?氨基态氮?(以氮计,?g/100mL或g)＝──────────-×100?………(3)?　　　　　　　　　　　　　　　　10?　　　　　　　　　　　　　V1×──-?　　　　　　　　　　　　　　　　100?　式中:?V--样品加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液数,?mL;?　　　Vo--试剂空白加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液数,?mL;?　　　V1--吸取稀释液数,?mL;?　　　N--氢氧化钠标准溶液的当量浓度,?N;?0.014--氮的毫克当量,?g。附加说明:?　　　　本标准由商业部副食品局提出。?　　　　本标准由上海市酿造科学研究所起草。?　　　　本标准主要起草人须凤高。?中华人民共和国商业部1987-11-20批准?1988-07-01实施?