热分析技术缩略语及其所测量的物理性质-仪器信息网.DOC

热分析技术缩略语及其所测量的物理性质 Technique Abbreviation Physical Properties thermodilatometry 　 length Thermogravimetry TG(TGA) mass Derivative thermogravimetry DTG mass Differential Thermal Analysis DTA temperature Differential Scanning Calorimetry DSC enthalpy Thermomechanical Analysis TMA dimension Dynamic Mechanical Analysis DMA stiffness damping Thermally Stimulated Current TSC dipole alignment/relaxation Dielectric Analysis DEA dielectric permittivity/loss factor Evolved Gas Analysis EGA gaseous decomposition products Thermo-optical Analysis TOA optical properties 热分析实验中可能遇到的问题 ·实验结果解释上的困难：一些曲线可能不平滑或不尖锐。 ·系统误差：商品化仪器的误差不应超过5%；只有在误差小于1%的情况下才能将所测定的热力学性质应用于建模。 ·坩埚的选择：坩埚不应与样品反应。 ·温度设置：温度越高，可能出现的问题越多，例如：高的样品蒸汽压；高的扩散率；较短的寿命。 热分析技术的应用 热分析技术 应用 　 TG 化学反应所导致的质量变化诸如吸收、吸附、脱附。 样品纯度。 DTA 主要用于检测转变温度 样品纯度 DSC 测定主要的转变温度。 晶体相熔化热的测定以及结晶度。 研究晶体动力学 测定热容。 测定生成热。 样品纯度。 热分析技术在材料研究中的应用 ·热分析技术的所有的适用性几乎都会导致其在科学的每一个领域种得到应用，着重强调在材 料技术、材料工程以及纯材料科学研究中解决问题。 ·在控制的程序温度下，一种物质的物理性质的变化是通过其作为温度的函数来测量的。 ·热分析技术包括TG，DTA，，DSC，DMA，TMA。 热分析技术 简介 TG 在控制的温度下样品经过温度扫描，TG是用来测量样品质量变化的一种技术。这种质量的变化或者是失重（释放气体），或者是增重（固定气体）。 DTA 在控制温度下经过温度扫描，差热分析（DTA）是测量样品与参比物（一种惰性材料）之间的温度差作为时间或温度的函数的一种技术。对于所有类型的材料来说，DTA使得待测来的任何转变成为可能。 DSC 在控制温度下经过温度扫描，差示量热扫描（DSC）是用来测量样品释放或吸收热流的一种技术。在加热和冷却过程中，材料的任何转变都要伴随差热量的交换，DSC使得需要测定的转变温度以及需要定量的热量成为可能。 热分析在药品检验中应用 热分析(thermal analysis)简称TA，在药品检验中，最常用的是差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TG）。目前，发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法。美国药典第23版（1995年版）、英国药典（1993年版），均为收载了热分析方法。 热分析具有量少、方法灵敏、快速，在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息。目前，在我国申报新药中，热分析列为控制药品质量的重要分析方法之一。热分析在药品检验中应用，分述如下： 药品熔点的测定 在药品检验中，药物的熔点是衡量其质量优劣的重要指标。用DSC或DTA测定，可了解被测样品熔融全过程，可提供有关多晶型、纯度等信息，对那些熔融伴随分解、熔距较长，用毛细管法测定较困难的提供试品，则能取得较理想的结果。 药品的纯度测定 药品的纯度不同，DSC谱图曲线也不同，一般来说，纯度越高，峰形越敏锐。 药品多晶型的测定 在鉴别和描述药物多晶型特征时，目前常用FTIR、X-ray和热分析法。用热分析方法不但可测定药品多晶型，而且可测得其晶型是否为可塑型或单向转变型。药品多晶型的形成复杂多变，改变温度、湿度、压强等都回引起晶形的转变。用热分析方法，可进行晶形转变的动力学计算，用Kissinge方程可计算出活化能和转化速率。 药品溶剂化物、水分的测定 药品溶剂化物可能是在合成过程中引入的残留溶剂或者在药物纯化中导致的，可直接用DSC或TG方法进行检测。用热分析方法可测定