GB/T 16090-1995车间空气中氯丙烯的直接进样气相色谱测定方法.pdf

ICS 13.040.30 C 52 噶昌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 16090一1995 车间空气中氯丙烯的直接进样 气相色谱测定方法 Workplaceair-Determinationofallylchloride -Directinjectiongaschromatographicmethod 1996一01一23发布 1996一07一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 中华 人 民共 和 国国家标 准 车间空气中氛丙烯的直接进样 G$/T 16090一1995 气相色谱测定方法 Workplaceair-Determinationofallylchloride -Directinjectiongaschromatographicmethod 1 主恤内容与适用范围 本标准规定了用丁二酸乙二醇聚酷一硅油DC-200柱气相色谱法分离测定车间空气中氯丙烯。 本标准适用于测定氛丙烯、环氧树脂等生产现场空气中抓丙烯的浓度。 2 原理 空气中抓丙烯经丁二酸乙二醉聚醋一硅油DC-200柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时 间定性，峰高定量。 3 仪器 3.1注射器，100mL或50mL,lmL, 3.2微量注射器，1uL,10I}L, 3.3气相色谱仪 氢焰离子化检测器.0.5ng抓丙烯给出信噪比不低于3:1, 色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。 丁二酸乙二醉聚酷 :硅油DC-200:酸洗201担体二10:10:100, 柱温:108C. 汽化室温度:250C. 检测室温度:175C, 载气(氮气):112mL/min, 4 试荆 4.1 抓丙烯，色谱纯。 4.2 丁二酸乙二醉聚醋。色谱固定液。 4.3 硅油】DC-200，色谱固定液。 4.4 酸洗201担体，80^-100目。 5 采样 将100mL(或50ml,)注射器取下橡皮帽，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100mL(或 50mL)空气套上橡皮帽并垂直放置，当天分析。 国家技术监.局1995一12一15批准 1996一07一01实施 BGr/ 16090一 1995 分析步骤 6.1 对照试验 取100MI注射器(数量为样品总数 1/10，至少为 1支)取下橡皮帽，抽取 100mL清洁 空气 ，与样品同时分析，作为对照。 6.2 样品处理 将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。 6.3标准曲线的绘制 用微量注射器准确量取2pL氯丙烯(于20℃时1IxL氯丙烯重。.9382mg)注 入装有100mL四氯化碳的量瓶中(量瓶用冰冷却)，摇匀，此溶液1mL=18.8Pg氯丙烯，放冰中保存。 用1KL微量注射器各取。.1,0.2,0.3,0.4,0.5PL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取 峰高的平均值，以氯丙烯的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。 6.4 测定 取 1mL空气样品直接进样，用保留时间定性，用峰高定量。 氯丙烯等色谱图见下图。 hR 尔