药物分析试验试验一葡萄糖的分析.ppt

药物分析实验实验一 葡萄糖的分析 一、教学目的 了解葡萄糖的全检过程； 掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等一般杂质检查的基本原理 、操作方法及杂质限量计算； 正确使用纳氏比色管、检砷器工作原理。 葡萄糖结构 D-葡萄糖 中国药典收载： 二、基本原理 葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜。 本实验除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等一般杂质外，还检查溶液的澄清度（目的检查不溶性杂质，如糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，可溶性淀粉为引入的中间体）。 C6H12O6 + 2 Cu2+ + 4OH- = C6H12O7 + Cu2O↓ + 2 H2O 实验要求 记录每个试验项目的称样质量 记录酸度的检查、溶液的澄清度与颜色检查、氯化物的检查、硫酸盐的检查的实验现象 给出实验结果、进行结果判定 实验报告 主要试剂及器皿 酚酞指示液 25%氯化钡溶液 0.020mol/L NaOH溶液 稀硝酸 10 μg/mL NaCl标准溶液 稀盐酸 100μg/mLK2SO4标准溶液 器皿： 50mL纳氏比色管 电子天平 试剂： 三、实验操作 （二）鉴别 取本品约0.2g，加水5mL溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液，即生成氧化亚铜红色沉淀。 （三）检查1.酸度的检查 取葡萄糖2.0g至50mL比色管，加水20mL溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.020mol/L氢氧化钠溶液0.20mL，应显粉红色。 记录：称量质量和实验现象 标准要求：溶液应粉红色 单项判定：□合格□不合格 2.溶液的澄清度与颜色检查 取葡萄糖12.5g至50mL纳氏比色管中，加热水溶解后，放冷，用水稀释至25mL，观察，溶液应澄清无色。 记录：称量质量和实验现象 标准要求：溶液应澄清无色 单项判定：□合格□不合格 4.亚硫酸盐与可溶性淀粉检查 取本品1.0g至试管中，加水10mL溶解后，加0.1mol/L碘试液1滴，应即刻显示黄色。 7.氯化物的检查 取葡萄糖0.60g至50mL纳氏比色管中， 加水溶解使成25mL（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10mL（如溶液不澄清，应过滤），加水使成约40mL，摇匀，即得样品溶液。 另取标准10μg/mL氯化钠溶液6.0mL，置于50mL比色管中，加稀硝酸10mL，加水使约成40mL，摇匀，即得对照溶液。 于样品溶液和对照溶液中，分别加入1mL（用滴管滴20滴）0.1mol/L硝酸银溶液，用水稀释至50mL，摇匀，在暗处放置5min，在黑色背景下，从比色管上方向下观察比较，样品溶液如发生浑浊，与对照品比较不得更浓（0.010%）。 杂质限量的计算 氯化物的限量 实验记录举例 实验项目 实验现象 实验结果 标准要求 实验结论 氯化物 如样品溶液没有标准对照液浑浊 ＜0.01% ≤0.01% 合格 如样品溶液比标准对照液浑浊 ＞0.01% 不合格 8.硫酸盐的检查 取葡萄糖2.0g至50mL纳氏比色管中， 加水溶解使成约40mL （溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性，如溶液不澄清，过滤），加稀盐酸2mL，摇匀，即得样品溶液。 另取标准硫酸钾（100μg/mL）溶液2.0mL置于50mL比色管中，加水使成40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。 于样品溶液和对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL ，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10min，在黑色背景下，从比色管上方向下观察比较，样品溶液如发生浑浊，与对照品比较不得更浓。（0.010%） 硫酸盐的限量 9.铁盐的检查 原理：铁盐在酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液同法处理后所呈颜色比较，判断供试品铁盐是否超限。 对照液 葡萄糖 铁盐的检查试验方法 取葡萄糖2.0g至50mL纳氏比色管中， 加水20mL溶解后，滴加硝酸3滴，小火煮沸5min，放冷，加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵(30→100) 3mL，摇匀，如显色，与标准Fe溶液（10μg/mL）2.0mL用同一方法制成的对照液比较，白色背景下从上向下观察，不得更深（0.001%） 10、重金属检查法 硫代乙酰胺法 原理： 重金属检查方法 取50mL纳氏比色管两支，甲管中标准铅溶液（10μg/mL）2.0mL与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL后，加水稀释至25mL; 取葡萄糖4.0g至于乙管， 加水20mL溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，加水稀释至25mL;