《分光光度分析》实验三 铬天青S分光光度法测定微量铝.ppt

实验二 铬天青S分光光度法测定微量铝 一、实验目的 了解铬天青S三元配合物的形成机理及吸收特性。 掌握铬天青S分光光度法测定微量铝的方法。 掌握分光光度计和吸量管的使用方法。 二、实验原理 光度法测定铝的显色剂较多，其中以铬天青S为最佳。铬天青S简写为CAS，是一种酸性染料，其结构式为： Al3+和铬天青S在弱酸性溶液中生成红色的二元配合物，最大吸收波长?max= 545 nm，摩尔吸收系数?=4×104L·mol-1·cm-1。 Al3+与铬天青S反应时，若加入含有长碳链的有机表面活性剂，如溴化十六烷基三甲基铵（CTAB），则可形成三元配合物，其最大吸收波长向长波方向移动（红移），摩尔吸收系数增大2~3倍，测定灵敏度显著提高。 三、仪器与试剂 仪器??? SP2000型分光光度计 试剂 （1）0.1 g·L-1铝标准贮备液? 准确称取硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]1.758g于小烧杯中，加入2 mL 6 mol·L-1HCl溶液和少量水溶解后，定量转移至1 L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 （2）铝标准溶液（含铝2μg·mL-1）取上述铝标准贮备液20.00 mL于1 L容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀。 （3）0.5 g·L-1铬天青S? ??用1:1乙醇溶液配制。 （4）0.4 g·L-1溴化十六烷基三甲基铵水溶液。 （5）HAc-NH4Ac缓冲溶液（pH = 6.3）。 （6）1:3 HCl溶液。 四、实验步骤 1．Al3+-CAS二元配合物吸收曲线的绘制 在2只50mL容量瓶中分别加入0.0，5.0 mL 2 μg·mL-1的Al3+标准溶液，2 mL铬天青S溶液，6滴1:3HCl溶液，5mL pH=6.3的HAc-NH4Ac缓冲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。用1 cm吸收池，以试剂空白溶液微参比，在500~620 nm范围内，每隔20 nm测定一次溶液的吸光度（在吸收峰附近多测几点）。以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，确定最大吸收波长λmax，并计算摩尔吸收系数?。 2. Al3+-CAS-CTAB三元配合物吸收曲线的绘制? ?? 在2只50mL容量瓶中分别加入0.0，5.0 mL 2 μg·mL-1的Al3+标准溶液，2mL铬天青S溶液，5.0 mL pH = 6.3的HAc-NH4Ac缓冲溶液和5 mL0.4 g·L-1溴化十六烷基三甲基铵（CTAB）溶液，以试剂空白溶液为参比，用1 cm吸收池，在500~660 nm波长范围内，每隔20 nm测定一次溶液的吸光度（吸收峰附近可多测几点），以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，确定最大吸收波长λmax并计算摩尔吸收系数?，与二元配合物的λmax和?值比较，求出红移的波长值并加以讨论。 3．Al3+-CAS-CTAB三元配合物标准曲线的绘制??? 在6只50mL容量瓶中，分别加入0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL 2 μg·mL-1的Al3+标准溶液，各加入2 mL铬天青S溶液，5 mL pH = 6.3的HAc-NH4Ac缓冲溶液，5 mL 0.4 g·L-1溴化十六烷基三甲基铵（CTAB）溶液，用1 cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，在选定波长下，测定各溶液的吸光度并绘制标准曲线。 4．试样中微量铝含量的测定?? ? 移取5 mL待测试样溶液于50 mL容量瓶中，以下操作同3。在选定波长下，测定各溶液的吸光度，并利用标准曲线计算试样中Al的质量浓度。 思考题 1．Al3+-CAS-CTAB三元配合物具有哪些特点？ 2．为什么应用形成Al3+-CAS-CTAB三元配合物进行铝含量测定灵敏度比较高?如何计算吸光物质的摩尔吸收系数?。