三、内墙涂料中有害物质检测.doc

内墙涂料有害物质检测 一、 蒸馏法测定甲醛含量 1. 1 基本原理 取一定量的试样，经过蒸馏，取得的馏份按一定比例稀释后，用乙酰丙酮显色，显色后的溶液用分光光度计比色测定甲醛含量。 1.2 仪器与试剂 1.2.1 仪器 （1）蒸馏装置：500mL蒸馏瓶、蛇形冷凝管、馏份接收器皿； （2）容量瓶：100 mL、250 mL、1000 mL； （3）移液管：1 mL 、5 mL、10 mL、15 mL、20 mL、25 mL； （4）水浴锅； （5）天平：精度0.001g； （6）10mm吸收池； （7）分光光度计。 1.2.2 试剂 （1）蒸馏水（GB/T6682，三级水）； （2）乙酰丙酮溶液：称取乙酸铵25g，加50 mL水溶解，加3 mL冰乙酸和0.5 mL已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入100 mL容量瓶中，稀至刻度。贮存期为不超过14天。 （3）甲醛：浓度约37%。 1. 3 试验步骤 （1）甲醛标准溶液的配制和标准工作曲线的绘制 1mg/mL甲醛溶液的制备：取2.8mL甲醛（浓度约37%），用水稀至1000mL，用碘量法测定甲醛溶液的精确浓度，用于制备标准稀释液。 10ug/mL标准稀释液的制备：临用前，移取约10mL制备并已标定过的甲醛溶液，稀释至1000mL，制成10ug/mL的标准稀释液。 甲醛标准溶液的配制：按下列规定量取10ug/mL的标准稀释液，稀释至100mL后制备一组甲醛标准溶液，见表1-1。 表1-1 甲醛标准工作曲线的绘制 分别吸取5mL配制的甲醛标准溶液，各加1mL乙酰丙酮溶液，在100℃的沸水浴中加热，保持3min，冷却至室温后即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计412nm波长处测定吸光度。 以5mL甲醛标准溶液中甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。计算回归线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs。 （2）试样的处理 称取搅拌均匀后的试样2g，置于已预先加入50mL水的蒸馏瓶中，轻轻摇匀，再加200mL水，在馏份接收器皿中预先加入适量的水，浸没馏份出口，馏份接收器皿的外部加冰冷却（蒸馏装置见图1-1）。加热蒸馏，收集馏份200mL，取下馏份接收器皿，把馏份定容至250mL。蒸馏出的馏份应在6h内测其吸光度。 图1-1 蒸馏装置示意图 （3）甲醛含量的测定 从（2）中的容量瓶中取5mL定容后的馏份，加入1mL乙酰丙酮溶液，在100℃的沸水浴中加热，保持3min，冷却至室温后即用10mm吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度。 取5mL水加入1mL乙酰丙酮溶液，在相同条件下做空白试验。空白试验的吸光度应小于0.01，否则应重新配制乙酰丙酮溶液。 1.4 数据记录与分析 （1）结果表示 试样中游离甲醛含量按下式计算： 式中：W——游离甲醛含量，单位为克每千克（g/kg）； A——样品溶液的吸光度； A0——空白溶液的吸光度； Bs——计算因子； m——样品质量，单位为克（g）； 0.05——换算系数。 取平行测定两次结果的算术平均值作为试样中游离甲醛的测定结果。 （2）数据记录（见表1-2） 表1-2 游离甲醛含量测定数据记录 项 目 空白溶液的吸光度，A0 样品溶液的吸光度，A 计算因子Bs 样品质量m，g 试样中游离甲醛含量， g/kg； 二、重金属含量测定 2. 1 基本原理 用0.07mol/L稀盐酸处理制成的涂膜，用火焰原子吸收光谱或无焰原子吸收光谱法测定溶液中的金属元素含量。 2.2 仪器与试剂 2.2.1 仪器 （1）火焰原子吸收光谱仪：配备铅、镉、铬空心阴极灯，并装有通入空气和乙炔的燃烧器。 （2）氢化物发生原子吸收光谱仪：配备汞空心阴极灯，并能与氢化物发生器配套使用。仪器工作条件如下表： 元素 测试波长/nm 原子化方法 背景校正 铅 283.3 空气-乙炔火焰法 氘灯 镉 228.8 空气-乙炔火焰法 氘灯 铬 357.9 空气-乙炔火焰法 氘灯 汞 253.7 氢化物法 注：实验室可根据所用仪器的性能选择合适的工作参数（如灯电流、狭窄宽度、空气-乙炔比例、还原剂品种灯，使用时处于最佳测试状况。 （3）粉碎设备：粉碎机、剪刀等。 （4）不锈钢金属筛：孔径0.5mm。 （5）天平：精度0.001g； （6）搅拌器：搅拌子外层应为聚四氟乙烯或玻璃。 （7）酸度计：精度为±0.2pH单位。 （8）滤膜器：孔径0.45um。 （9）容量瓶：25 mL、50 mL、100 mL。 （10）移液管：1 mL 、2 mL、5 mL、10 mL、25 m L。 2.2.2 试剂 所用试剂均为分析纯，所用水均符合GB/T6682中三级水的要求。 （1）盐酸：质量分数约为37