基于高效液相色谱—四级杆—飞行时间质谱技术筛查渔业 - 水产学报.pdf

第 40 卷 第 4 期 水 产 学 报 Vol. 40, No. 4 2016 年 4 月 JOURNAL OF FISHERIES OF CHINA Apr., 2016 文章编号: 1000–0615(2016)04–0652–12 DOI: 10.11964/jfc.20151110161 基于高效液相色谱—四级杆—飞行时间质谱技术筛查 渔业水域环境中抗生素残留方法的建立与应用 1 2 2 2 2 何 欣 ， 李诗言 ， 王 扬 ， 郑重莺 ， 张海琪 ， 1 2 2 1 * 金仁耀 ， 王鼎南 ， 王林雯 ， 戴志远 (1. 浙江工商大学食品与生物工程学院，浙江 杭州 310035 ； 2. 浙江省水产技术推广总站，浙江 杭州 310012) 摘要：应用高效液相色谱— 四级杆— 飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术建立水中常用 的42种抗生素残留快速筛查方法。采用固相萃取富集净化的方法进行样品预处理，目标 药物经液相色谱仪C 18反相柱分离，1% 甲酸乙酸铵水溶液— 甲醇溶液为流动相梯度洗 脱，利用正离子源全扫描模式进行检测，并将建立的方法应用于浙江省内主要渔业环境 水质样品抗生素残留的筛查工作。渔业水域环境中42种抗生素定量限(LOQ ，S/N=10)为 0.010~0.120 μg/L 。3个水平加标的平均回收率为60.7%~97.1% ，相对标准偏差(RSD)为 0.58%~8.01% 。该方法快速简便，灵敏度高，对抽取的60批次样品进行检测，共检出磺 胺甲鰁唑、磺胺间甲氧基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、恩诺沙星5种药物，含量为 25.6~106.7 ng/L 。本实验建立的渔业水质中抗生素药物的高效液相色谱— 四级杆串联飞 行质谱分析方法，灵敏、准确、定性能力强，可以成功应用于渔业环境水质样品抗生素 残留的筛查工作。 关键词：抗生素残留；高效液相色谱— 四级杆— 飞行时间质谱法；渔业水域环境；浙江省 中图分类号：X 171.5 文献标志码：A 渔用抗生素主要用于预防和治疗水生动物疾 养殖水体的表层水中环丙沙星、恩诺沙星和土 病。在使用过程中，由于水生动物体内代谢酶 霉素等检出率较高，浓度范围为10.5~26.8 μg/L。 系的不同，极少部分抗生素被吸收，大部分未 目前水体中常用的抗生素含量的检测方法已 [11] 被生物吸收而通过动物排泄等途径直接以原药 经有一些报道。 Kumar等 采用了酶联免疫法检 [1] 形式排入水体 ，这些药物残留除了对水生动物 测