第四章分析化学中的质量保证和质量控制.pdf

章节 第四章 分析化学中的质量保证和质量控制 名称 教 在明确分析结果和方法的可靠性及质量保证的内容；熟悉并初步掌握标 学 目 准分类、分析方法标准、标准物质与试样的含义，了解分析前、中、后 的 的质量保证与质量控制和实验室质量保证体系以及，了解实验室认可、 要 求 计量认证及审查认可的意义及一般方法 教 学 分析方法的可靠性；标准方法和标准物质 重 点 教 学 质控图。 难 点 教学条 件及手 教 室-多媒体 段 授 课 课堂讲授（√）；实验（ ）；实践（ ）； 课时 3 学时 方 式 双语（ ）；课堂讨论（ √ ） 分配 课 后 拓 展 思 考 课 后 作 业 [1] 李克安等译. 分析化学. 北京：北京大学出版社，2001； 参 [2] 彭崇慧等. 定量化学分析简明教程（第三版）. 北京：北京大学出版社，2009； 考 资 [3] 华中师范大学等. 分析化学（第三版）上册. 北京：高等教育出版社，2001； 料 学生学习 质量监控 与 评价 本 章 教 学 心 得 第四章 分析化学中的质量保证和质量控制 第一节 质量保证与质量控制概述 一、分析结果的可靠性 质量保证不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作。质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法 选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计分析和分析结果表达等。这就要求分析数据具有代表性、准 确性、精密性、可比性和完整性。 （1）代表性 取决于试样的代表性。指在具有代表性的时间、地点，并按规定的采样要求采集有效样品。 所采集的样品必须能反映实际情况，分析结果才有效。 （2）准确性 反映分析方法或测量系统存在的系统误差的综合指标，它决定着分析结果的可靠性。用绝对误差或相对误 差表示。准确性的评价方法有标准试样分析、回收率测定和不同方法的比较。 （3）精密性 表示测定值有无良好的平行性、重复性和再现性。反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。精密 性通常用极差、平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示。 平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行双份或多 份平行样测定，所得结果之间的符合程度。 重复性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间中的任一项不相同，用同一分析方法对同一样品进 行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。 再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结 果之间的接近程度。 （4）可比性： 用不同分析方法测定同一样品时，所得出结果的吻合程度。使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数 据应具有良好的可比性。 要求各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。 要求每个实验室对同一样品的分析结果应达到相关项目之间的数据可比。 相同项目在没有特殊情况时，历年同期的数据也是可比的。 在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的 环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。 （5）完整性： 强调工作总体规划的切实完成。即保证按预期计划取得系统和连续的有效样品，无缺漏地获得这些样品的 分析结果及有关信息。 二、分析方法的可靠性 1 灵敏度: 单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度 （响应大小）。 S = kc + ａ 2 检出限: 在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量 ，高于空白值。 仪器检出限：产生的信号比仪器信噪比大3