药物分析检验培训课件.docVIP

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教 案 首 页 ? 课程名称 药物分析 年级 99级 专业,层次 药学,本科 教员 汪学昭 专业技术 职 务 副教授 授课方式 (大,小班) 大班 学时 2学时 授课题目(章,节) 药物的鉴别试验 基本教材 参考书目 基本教材:刘文英主编,药物分析,人民卫生出版社,2000,第4版。 参考书:中国药典2000版 教学目的和要求 1.理解药物鉴别试验是为了鉴别药物的真伪。熟悉我国药典鉴别的项目、鉴别试验的条 件及灵敏度的意义 2.掌握我国药典药物的一般鉴别方法 3.掌握各类有机物、无机物的鉴别试验方法及原理 大体内容和时间安排、教学方法 从鉴别的意义#0;判断药物真伪,引出药物鉴别的重要性 讲清药典规定药物鉴别的项目,鉴别试验的条件及灵敏度的意义 结合已学分析化学知识,启发学生总结出药物的一般鉴别方法 运用前期课无机化学、有机化学知识,讲解各类有机物、无机物的鉴别试验及原理 ? 教学重点,难点 重点: 1.药物鉴别试验条件、原理 2.各种有机物、无机物的具体鉴别方法 难点: 各类鉴别试验的原理 ? 学员学习方法: ? ? 参考书刊       内 容 教具及时间分配 药物的鉴别试验   概 述 identification test)是用于鉴别药物的真伪,在药物分析中属首项工作,只有证实被分析的药物是真的,才有必要接着进行检查、含量测定。 (二)一般鉴别试验(general identification test) *以药物的化学结构及其物理化学性质为依据,通过化学反应来鉴别药物真伪的。 *无机药物:根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应,并以药典附录III项下的一般鉴别试验为依据, *有机药物:采用典型的官能团反应。 *一般鉴别试验的项目: 无机金属盐类(钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐)、 有机酸盐(水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐)、 无机酸盐(亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物)。 *一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物,如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时,除另有规定外,应不适用。 *通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物。例如,经一般鉴别反应的钠盐试验,证实某一药物为钠盐,但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物,必须在一般鉴别试验的基础上,再进行专属鉴别试验,方可确认。 specific identification test) *根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些特有的灵敏定性反应,来鉴别药物真伪的。是证实某一种药物的依据。 主要指被鉴别药物的浓度,及所用试剂的浓度。由于鉴别试验多采用观测沉淀、颜色或各种光学参数(、A、等)的变化,来判定结果,而药物和有关试剂的浓度会直接影响上述的各种变化,必须严格规定溶液的浓度。 (二)溶液的温度 10℃,可使反应速度增加2-4倍。 (三)溶液的酸碱度 在鉴别试验中,如药物结构中的其它部分或药物制剂中的其它组分也可参加鉴别反应,产生干扰,应选择专属性更高的鉴别反应将其消除或将其分离。 sensitivity):在一定条件下,能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品,反应对这一要求所能满足的程度。它以两个相互有关的量,即最低检出量(minimum detectable quantity)(又称检出限量)和最低检出浓度(minimum detectable concentration)(又称界限浓度)来表示。  m表示),就是应用某一反应,在一定的条件下,能够观测出的供试品的最小量,其单位通常用微克(g)表示(1? g=10-6g)。 1∶G(或1∶V)表示,其中G(V)表示含有1g重某供试品的溶液的g(ml)数。 式中v为鉴别试验时,所取供试溶液的最小体积(ml)。 空白试验(blank test):   在实际工作中,常采用以下措施来提高反应的灵敏度。 1.加入与水互不相溶的有机溶剂 2.改进观测方法 第二节 药物的一般鉴别试验 1.干法 将供试品加适当试剂在规定的温度条件下(一般是高温)进行试验,观测此时所发生的特异现象。 (1)焰色试验:常用干法,利用某些元素所具有的特异焰色,可鉴别它们为哪一类盐类药物。 方法为:取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,使火焰显出特殊的颜色。 (2)加热分解:在适当的温度条件下,加热使供试品分解,生成有特殊气味的气体。 2.湿法 系指将供试品和试剂在适当

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