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9.环境监测质量保证方法
图9.15 我国标准化工作的组织管理系统图 图9.16 国外标准化组织机构 三、监测实验室间的协作试验 进行协作试验预先要制订一个合理的试验方案。并应注意下列因素: 1.实验室的选择 2.分析方法 3.分析人员 4.实验设备 5.样品的类型和含量 6.分析时间和测定次数 7.协作试验中质量控制 一、环境标准物质及其分类 (一)环境计量 (二)基体和基体效应 (三)环境标准物质1.国际标准化组织的分类2.我国的标准物质分类3.环境标准物质在环境监测中的应用4.环境监测对标准物质的选择 表9.9 我国标准物质库中水环境分析一级标准物质 成分 名称 成分含量或浓度 / (mg·L-1) 不确定度 / % 标准物质 编号 成分名称 成分含量或浓度 / (mg·L-1) 不确定度 / % 标准物质 编号 水中镉 0.100 2 GBW08607 水中汞 0.0100 4 GBW08603 10.0 4 GBW08608 1.00 0.05 GBW08609 水中铅 1.00 2 GBW08607 1000 1 GBW08617 50 4 GBW08608 水中钴 1000 1 GBW08613 水中铜 1.00 1 GBW08607 水中氯根 22.0 2 GBW08606 50 4 GBW08608 水中硝酸根 4.50 2 GBW08606 水中铬 0.500 2 GBW08607 水中硫酸根 38.0 1 GBW08606 30 7 GBW08608 水中砷 0.500 1.5 GBW08605 水中锌 5.00 1 GBW08607 1000 1 GBW08611 90 5 GBW08608 水中铁 1000 2 GBW08616 水中镍 0.500 2 GBW08607 水中铜 1000 1 GBW08615 60 5 GBW08608 水中银 1000 1 GBW08610 表9.10? 我国气体标准物质 名 称 编 号 标准浓度 /(μmol·mol-1) 不确定度 / % 标准气体 氮中甲烷 氮中一氧化碳 氮中二氧化碳 氮中二氧化硫 空中甲烷 氮中一氧化氮 氮中氧 氮中二氧化碳 空气中一氧化碳 BW0101 BW0106 BW0111 BW0116 BW0121 BW0122 BW0123 BW0124 BW0125 10~1000 10~1000 10~1000 300~3000 1~100 50~2000 21% 1 5~50 1 1 1 1.5 1 1 0.1 0.5 1 氮中丙烷 研制中 渗透管 二氧化硫 二氧化氮 硫化氢BW0203 氨BW0204 氯BW0205 氟化氢BW0206 BW0201 BW0202 0.1~1.0 0.1~1.0 0.25~2.0 0.1~1.0 渗透率 / (μg·mol-1) 0.37~1.4 (25℃) 0.3~2.0 1% 2% 2% 2% 1 1 2 2 2 臭氧发生器 BW0207 60~800×10-9(V/V) 2 扩散管 苯 正戊烷 BW0801 BW0802 扩散率30016~20 / (μg·min-1) 25018~20 / (μg·min-1) 1 (四)环境监测的质量控制样品 质量控制样品对每个实验室的质量控制能够起到质量保证的作用。质量控制样品可以检查校准曲线、技术方法、仪器、分析人员等方面的工作。 质量控制样品的每个测量参数都应该有准确已知的浓度;样品可以是多参数的,能够进行多种项目的分析;样品具有一定的均匀性,稳定期应在一年以上;应防止样品从贮存容器中蒸发和泄漏。在设计质量控制样品时应考虑实际样品的浓度范围,如废水排放的高浓度和降水中的低浓度、方法的检出限、排放许可证或标准中规定的界限等。 二、标准物质的制备和定值 图9.17 固体标准物质制备流程示意图 (一)标准物质制备的一般过程 (二)稳定性和均匀性的研究和检验 均匀是标准物质第一位和最根本的要求,是保证标准物质具有空间一致性的前提,对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先,绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差,就可以认为样品是均匀的。 稳定性是标准物质的另一重要性质,是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比,液体和气体物质的均匀性容易实现,但保持稳定则困难得多。 (三)标准物质的分析与定值 在准确分析的基础上,标准物质的定值多采用 数理统计的办法。目前,我国的环境标准物质多按 如下的步骤来处理数据: (1)对一组实验数据,按Grubbs检验法弃
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