SLS 快速原型件后处理剂的制备与应用.PDF

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SLS 快速原型件后处理剂的制备与应用

SLS 快速原型件后处理剂的制备与应用 选择性激光烧结(SLS ,selective laser Sintering )快速成型技术是近年来 发展的一种新型制造技术。SLS快速成型技术主要包括工艺设备、成型材料、软 件技术三个方面,其中成型材料非常关键,报道中的新工艺往往应用了新材料。 然而开发SLS快速成型的粉末材料具有相当的难度,所用材料烧结成型时常伴随 着熔体的收缩,制件的翘曲、变形等,粉末颗粒间结合不牢,空隙多,故直接烧 结所得原型件的强度不能满足制作功能键的需要。目前主要运用对原型件进行后 处理的方法来增强其强度。本研究制备出一种更优的后处理剂,以满足制件的使 用要求。 一、实验部分 1、主要试剂 环氧树脂:E-51 ,环氧值0.515 ,工业级,上海树脂厂;环氧树脂:环氧值 0.525 ,工业级,蓝星新材料无锡树脂厂;稀释剂A :工业级,无锡树脂厂;己 二胺:CP ,天津化学试剂厂;乙二胺:CP ,武汉江北化学试剂厂;二乙烯三胺: CP ,湖北大学化工厂;四乙烯五胺:CP ,湖北大学化工厂;苯酚:AR ,长沙化 玻公司;甲醛溶液:AR ,湖北大学化工厂;甲苯:AR ,沙市分路口化工厂;苯 酰胺、650固化剂、L固化剂:工业级,江西省宜春市远大化工有限公司;调节 剂(有机酚类):CP ,长沙化玻公司。T-31固化剂:自制。 2、主要仪器 旋转型粘度计:NDJ-7 ,上海天平仪器厂;电热恒温水浴锅:DSY-1-2型, 北京国华医疗仪器厂;定时电动搅拌器:JJ-1 ,郑州杜甫仪器厂;循环水式真空 泵:SHZ-D型,巩义市英峪予华仪器厂;台式电子拉力试验机:LDT型,广州材 料试验机厂:调温恒温电热套:98-1-B型,天津市泰斯特仪器有限公司;电热 恒温鼓风干燥箱:101-1-BS型,上海跃进医疗器械厂。 3、后处理剂的制备 (1 )环氧树脂固化剂T-31的制备 后处理剂选用的环氧树脂固化剂以改性胺类为佳,本实验室利用合成曼尼希 固化剂的方法,制备T-31 ,据所选甲醛的不同,分为滴加液体甲醛法和一次加 入固体甲醛法。 ①滴加液体甲醛法 方法一:将苯酚、甲醛加入带回流冷凝管的三口烧瓶中,将温度控制在55℃, 搅拌,保温1.5h ,再滴加二乙烯三胺,反应2h后,升温至70℃反应1h ,于80℃ 回流1h左右再略降温,70 ~80℃开始减压蒸馏。当无气泡时停止蒸馏,得曼尼 斯改性固化剂T-31 ,记为T-31固化剂Ⅰ。 方法二:在带有回流冷凝管搅拌器的反应釜中,加入苯酚和乙二胺,升温溶 解后,在50 ~60℃时,滴加37%液态甲醛溶液,并严格控制滴加速度(20滴/min 为宜),以调节反应进程,甲醛滴加完毕,升温至80℃,回流反应约2h ,然后降 温至60℃,真空脱水,控制脱水量及粘度,得到粘稠状液体产品,记为T-31固 化剂Ⅱ。 ②固体甲醛(低摩尔质量多聚甲苯)法 在带有回流冷凝器和搅拌器的反应釜中,于室温下投入定量的烷基酚和多元 胺,加热使其溶解,然后一次投入多聚甲醛,体系升温至75℃,此时固体甲醛 开始完全溶解,反应开始,停止加热,利用体系自身反应热使体系温度升至 100℃,待体系温度下降至不再变化后,得到澄清液体,然后升温,真空脱水至 120℃,得T-31产品,记为T-31固化剂Ⅲ。重复实验,产品记为T-31固化剂Ⅳ。 (2 )含不同量稀释剂A的环氧树脂粘度的测定 在100g环氧树脂(0164或E-51 )中,逐步加入0、5、10、15、20、25、 30、35g稀释剂A ,分别测定它们的粘度,得到含不同量稀释剂A的环氧树脂的 粘度。 (3 )不同固化剂对不同树脂固话时间的测定 在100g环氧树脂(0164或E-51 )中,加入不同的固化剂,从加入时开始记 时,至混合物出现凝胶或暴聚为止。 (4 )后处理剂的制备及使用 基本实验配方如下:A组分:环氧树脂100份,环氧树脂稀释剂20份;B组 分:环氧树脂固化剂30份,调节剂5份。 称量原型件的质量:按照上述配方的比例,称取适量环氧树脂、稀释剂,混 合均匀,得到A组分,称适量固化剂及调节剂,得到B组分;将B组分加到A组分 中,混合搅拌均匀,立即用毛刷沾取,涂抹在原型件表面,进行渗透。采用单面 渗透的方式,保持渗透面的湿润状态,知道树脂完全渗透原型件为止;用滤纸擦 去原型表面的树脂,于常温下固化数小时,再于40 ~

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