水中有机污染物的测定.ppt

水污染 水污染 水污染的现状 人类的活动会使大量的工业、农业和生活废弃物排入水体中，使水体受到污染。目前，全世界每年约有4200多亿立方米的污水排入江河湖库，污染了5．5万亿立方米的淡水(相当于全球径流总量的14％以上)。 对中国主要河流的水质污染进行评价，结果表明：COD年平均值超过3级水质标准的河流，占受污染总数的58．5％”。。即有近60％河流的污染问题是由于有机物污染的原因所致。 水体有机污染物的种类 水体中的有机污染物有许多，包括以下这些种类： 酚类化合物、苯胺类化合物、硝基苯类、总有机卤化物、石油类、挥发性和半挥发性有机污染物、苯系物、挥发性卤代烃、氯苯类化合物、邻苯二甲酸酯类、甲醛、有机氯农药、有机磷农药、三氯乙醛、多环芳烃、二恶英类、多氯联苯。 水中有机污染物及其危害 虽然大多数有机污染物在水中含量甚微，但对人类的危害却极大。生态毒理学的研究表明，这类污染物有些极难被生物分解，对化学氧化和吸附也有阻抗作用，在急性及慢性毒性实验中往往表现出很弱毒性效应，在水生生物、农作物和其它生物体中迁移和富集，有的具有三致(致癌、致畸、致突变)效应。 松花江硝基苯污染事件 2005年11月13号，中石油吉林石化公司双苯厂发生爆炸事故。事故产生的主要污染物为苯胺和硝基苯等有机物。事故区域排出 污水主要通过吉化公司东10号线进入松花江. 2005年11月22日，吉林市松花江沿线，前不久的化工厂爆炸对这里造成污染，江边出现死鱼 11月航拍的受污染的松花江 水中硝基苯类化合物的测定-气相色谱法 硝基苯类化合物是硝基芳香族化合物的总称，是染料合成、油漆涂料、塑料、炸药、医药及农药制造等的中间体，属高毒污染物。 目前国内采用液液萃取填充柱及毛细管柱气相色谱法测定水中硝基苯类化合物。 适用范围 地表水、废水中的硝基苯类化合物，采取有机溶剂萃取，萃取液经净化（或浓缩）后进行分析，以电子捕获检测器检测，保留时间定性，峰面积定量。本方法的最低检出浓度硝基苯类为0.5μg/L，硝基氯苯类、二硝基苯类为0.05μg/L. 主要仪器与试剂 1.仪器 Agilent 6890气相色谱仪，配分流/无分流毛细管进样口及微池电子捕获检测器。 2.试剂 （1）甲苯：农残级试剂，在气相色谱分析条件下干扰峰。 (2)硝基苯类标准溶液：可购置标准混合溶液，或用标准品直接配制。 Agilent 6890气相色谱仪 样品采集与保存 用棕色玻璃样品瓶采集水样，采集前用待测水 样将样品瓶清洗2 ～ 3 次，水样应充满样品瓶，并加盖密封。水样采集后应尽快分析，如不能及时分析，则在冰箱中于4 ℃条件下避光保存，保存期不超过7 d。 气相色谱分析条件 DB-5石英毛细管色谱柱30m×0.25μm×250μm，柱始温60℃，以10℃/min升到220℃保留12min,柱流速1.6mL/min;进样口220℃，无分流进样20mL/min；0.75min开启；检测器温度310℃，尾吹气60mL/min。 分析步骤 1.标准曲线绘制 2.样品制备与测定 以硝基苯类化合物标准储备溶液，配制成使用浓度为10~100μg/L的标准系列溶液，以上述气相色谱条件下取1μL进行分析，每个浓度重复测定两次。 样品制备与测定 定性与定量 硝基苯类组分峰与标准谱图相对照以保留时间定性 。 硝基苯类分析采用外标法定量，公式如下： 式中C——水样中硝基苯类化合物的浓度， μg/L； Ai、A0——水样、空白样品中被测组分响应值； AS——标准样品中被测组分响应值； CS——标准样品中被测组分浓度，μg/L； V1——样品定容体积，mL； V2——水样取样体积，mL。 水中硝基苯的测定-示差脉冲极谱法 示差脉冲极谱法和经典极谱法一样，在滴汞电极上都施加了扫描电压，其区别在于，前者在直流扫描电压还叠加了一个脉冲极化电压。示差脉冲极谱法有较高的分辨率和灵敏度。 硝基苯分子结构中所含有的硝基官能团，可以在电极上被还原，因而可以用极谱法来测定。 由于该电极反应有氢离子参加，因此溶液的pH对硝基苯的还原反应有影响。在较低的pH（pH5时）产生双波，而当pH5时，则为单波。 仪器与试剂 （1）LK98B型电分析仪、F78型脉冲极 谱仪或其他脉冲极谱仪。 （2）滴汞、玻态石墨和甘汞电极。 （3）2.5×10-4mol/L硝基苯标准溶液。 （4）缓冲溶液（pH=7）。1.86g柠檬酸和11.7g磷酸氢二钠溶于100mL水中。 （5）乙醇(95%) 数据处理 由测得的电流值（或峰高）对浓度作一标准工作曲线，从工作曲线上查得样品的浓度。最后再计算出废水样品中的硝基苯含量。 注意事项 (1)实验结束后，应先清洗电极，再降低汞储球，最