第1节 定量分析的一般程序.ppt

第一节 定量分析的一般程序 一、试样的采集和制备 2. 组成分布很不均匀的试样采集 3. 固体试样的制备 二、试样的分解 三、试样的预处理 四、测定 五、数据处理 定量分析的一般程序： 取样 试样预处理 测定 数据处理 结果表示 试样（或样品）——分析工作中用于进行分析以便提供代表该总体特性量值的少量物质 （GB/T 14666-2003） 可以是固体、液体或气体 采样目的：从被检的总体物料中取得具有代表性 的样品 采样要求：所采样品在组成和含量上能够代表原始物料的平均组成。 取样是定量分析中的第一步 取样的基本原则：应具有代表性 取样的基本步骤： (1) 收集粗样(原始试样)； (2) 将每份粗样混合或粉碎、混匀、缩分， 减少至适合分析所需的数量； (3) 制成符合分析用的试样。 正确取样应满足以下要求： 1. 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的机会； 2. 根据给定的准确度，采取有次序的或随机的取样，使取样费用尽可能低； 3. 将 n 个单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。 1. 组成分布比较均匀的试样采集 气体、液体及某些固体 气体：直接取样或浓缩取样； 液体：在小容器中时，摇匀后取样； 在大容器中时，上、中、下分别取样， 混合； 固体：随机取样； 大气、湖海取样(分布较不均匀) ：布点取样； 煤炭、矿石、土壤等：大小、硬度、组成均有较大差异。堆积时，大小分布不均，按图中结点取样。 大量个体包装：统计取样； 平均试样采取量m与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按采样公式估算： m = K · d a m—具有足够代表性的最小样品量，kg； K—表征物料特性的缩分系数,与物料的特性有关； d—试样中最大颗粒的直径，mm； a—经验常数，一般在1.8～2.5之间 缩分：四分法 粗碎 筛分(4~6号) 中碎 筛分(20号) 研磨 分析试样 缩分 缩分 缩分 1号(分析) 2号(备查) 破碎、过筛、混合、缩分 1. 试样的分解方法 湿法(溶解法)：用酸或碱溶液分解试样 干法(熔融法)：用固体碱或酸性物质熔融分解 试样分解时应注意的问题： (1)试样必须分解完全、分解速度快； (2)试样分解时，不能导致试样中待测组分损失或沾污； (3)所用试剂及反应产物对后续测定没有干扰； (4)分解试样最好与分离干扰元素相结合。 1. 试样的分解方法 无机试样的分解： 通常采用溶解法、熔融法及半熔法进行分解。 有机试样的分解： 通常采用干法（又称灰化法） 和湿法（又称消化法）两种方法。 特殊分解方法：氧瓶法、钠解、微波加热分解等 2. 试样分解方法的选择原则 （1）试样的分解方法应与测定方法相适应 ； （2）应根据试样的组成和特性来选择试样的 分解方法 ； （3）根据待测组分的性质选择试样的分解方法； （4）选择分解方法时，应注意对后续分析操作 无影响 。 (1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶（熔）剂， 碱性试样采用酸性溶（熔）剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶（熔）剂， 氧化性试样采用还原性溶（熔）剂； 3. 湿法分解中的溶剂选择原则 试样预处理需注意以下问题： ①反应必须能够定量地进行完全，使待测组分全部转变为适宜滴定的形态，且反应速率要快 ②过量的试剂必须易于除去，且对于待测组分不产生影响。一般可采用加热分解、沉淀过滤或其他化学分离方法。 ③反应必须具有足够的选择性，以免其他共存组分的干扰。 试样的预处理——滴定前将全部待测组分转变为 适宜滴定形态的处理步骤 测定时需综合考虑各种指标，选择合理的分析方法； 理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、 准确度高、操作简便。 选择测定方法应考虑的问题： 1. 测定的具体要求 目的、要求(准确度、精密度)、试样性质等 2. 待测组分的性质 存在形式、稳定性、化学性质、毒性等 4. 共存组分的影响 干扰大小、掩蔽、分离等 5. 实验室条件 试剂、仪器精度、去离子水规格、实验室环境 6. 文献资料利用 标准方法、研究方法，方法评价指标 3. 待测组分的含量范围 常量、微量、痕量、超痕量、分子水平 测定结果计算、分析结果评价，得出检验结论，完成分析检验报告。 六、分