第4章药物的鉴别.ppt

常用物理常数的测定 1.溶解度 中国药典采用的测定方法为：准确称取（或量取）供试品一定量，加入一定量的溶剂，在25℃±2 ℃每隔5分钟振摇30分钟， 30分钟内观察溶解情况。一般看不到溶质颗粒或液滴时，即可认为已完全溶解。 溶解度的数值如出现明显异常，表明供试品质量存在问题。 常用物理常数的测定 （1）称取（或量取）供试品的量，准确度为规定值的±2%，固体供试品应先研细； （2）易于溶解的样品，取样可在1~3 g之间；贵重药品及剧毒药品可酌情减量，可用逐渐加入溶剂的方法，溶剂品种也可适当减少，但至少要作水、酸、碱、乙醇等溶剂。 （3）一般常用溶剂有水、乙醇、乙醚、氯仿、甘油、无机酸和碱等。 常用物理常数的测定 质量标准中选用的部分溶剂及其在溶剂中的溶解性能，可供精制或制备溶液时参考。当遇有在特定溶剂中的溶解性能作质量控制时，应在相应药品的检查项下另作具体规定。 常用物理常数的测定 2.熔点 中国药典中，熔点系指一种物质按规定的方法测定，由固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在融化时自初熔至全熔的一段温度。 熔融同时分解系指某一药物在一定温度下产生气泡、变色或混浊等现象。 常用物理常数的测定 具有熔融同时分解性质的药物必须严格按照药典规定操作，以供试品开始局部液化或开始产生气泡时的温度为初熔温度，供试品固相消失、全部液化时的温度作为全熔温度。若固相消失不明显，则应以供试品的分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。由于各物质熔融分解时的情况不一致，一些药品无法分辨初熔温度、全熔温度，此时可记录它们发生突变时的温度，作为熔融分解温度。 常用物理常数的测定 （1）传温液：一般按药典规定选择传温液 （2）毛细管内径：0.9~1.1 mm （3）升温速度：1~1.5℃/min （4）温度计：应具有0.5℃温度刻度；需用“熔点测定用对照品”进行校正：即将待校温度计用对照品按药典规定方法测定熔点值，计算测定值与对照品规定值之差即得校正值。以测定值为横坐标，校正值为纵坐标，绘制校正曲线；然后在相同条件下测试供试品的熔点，将测得值代入校正曲线，即可求出校正值进而计算出实际熔点。 常用物理常数的测定 当采用毛细管法测定难以判断熔点时，需辅以差示扫描量热分析法（DSC）的结果。一类新药的熔点则需采用毛细管法和DSC法两种方法同时测定。 常用物理常数的测定 3.黏度： 指液体对流动的阻抗能力。 黏度的种类： ①动力黏度（Pa·s）； ②运动黏度（mm2/s）； ③特性黏度（ ）。 常用物理常数的测定 黏度计的种类： ①平均黏度计； ②旋转式黏度计； ③乌式黏度计。 中国药典对所收载的药品在性状下规定有黏度数值范围。此外，“检查项”下也会出现对黏度数值的限度。 常用物理常数的测定 4.比旋度: 具有光学异构体分子的药物，常常具有相同的物理性质和化学性质，但旋光性能不同，一般分为左旋体、右旋体和消旋体。有些药物的两种不同光学异构体的药理作用相同，如左旋和右旋的可待因具有相同的局部麻醉作用；但很多药物的左旋体和右旋体的生物活性却有较大差异，如奎宁和奎尼丁为光学异构体，奎宁是左旋体，用于治疗疟疾；奎尼丁是右旋体，用于治疗心律不齐、心房纤维性颤动。 常用物理常数的测定 为了保证药品的质量，中国药典规定：具有旋光性药物要作比旋度测定，以鉴别药物或检验纯度。 常用物理常数的测定 5.折射率 某些液体药物，尤其是植物油，对光折射具有特定的折射率。 测定折射率可以区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。例如，中国药典中的挥发油、油脂和有机溶剂等性状项下都列有折射率一项。中国药典所收载的维生素E、维生素K1、苯丙醇也规定了折射率指标。 常用物理常数的测定 6.吸收系数 中国药典采用百分吸光系数（E1cm1%），列入某些紫外吸收药物的性状项下，即用于相应原料药质量的考察，也作为制剂含量测定中紫外分光光度法的计算依据。当制剂的含量测定采用“吸收系数法”，而其原料药的含量由于精密度的要求而改用其它法方法时，原料药的性状项下将列出吸收系数。该吸收系数是尽可能采用制剂含量测定中的条件测得的，目的是使原料药的质量标准与其制剂的标准相适应。中国药典对吸收系数的测定作了相应规定。 常用物理常数的测定 （二） 一般鉴别试验 一般鉴别试验（general identification test）是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。