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第二章 开发放大方法 化工过程开发采用的研究方法主要是模拟研究法，即用模型来研究化工过程发生的各种现象和规律，从中取得开发放大的依据。凡根据模型来模拟生产过程，并从试验所得的结果将过程放大的方法，统称为“模拟放大法”。 模拟化工过程的模型有实物模型和数学模型。 实物模型：采用与生产装置或设备构型相似，但规模小于生产装置或设备的实验装置进行试验。 数学模型：用一组描述化工过程动态规律，并采用与过程运行的实际情况相等效的数学方程进行模拟。 化工过程开发常用的模拟放大方法有：经验放大法、数学模型法、部分解析法和相似放大法四种。 四种方法各有其适应的对象和条件，不同过程需要选择不同的模拟放大方法，对于一些较复杂的过程可能采用几种放大方法的综合，会取得较好的开发效果。 第一节 经验放大法 经验放大法是采用实物模型来模拟放大化工过程的一种沿用已久的方法。它是从实验室小试开始，经过若干级放大的模型装置进行试验，逐渐取得接近于工业生产规模的技术信息和设计数据后，依此将化工过程放大成生产规模。 每设计一级模型试验的依据，是前一级模型试验所取得的结果，属于经验性质的考察，故此得名。 一、研究方法 化学反应过程开发内容： 选择反应器型式； 确定最佳工艺条件； 反应器的放大； 1 反应器的选型 反应器的选型通常采用小型装置在实验室进行试验。因为开发工作初期，技术方案尚未确定，不可能投入大量资金制作各种构型的大型设备来用作选型试验。如果采用不同构型的小型反应器在实验室进行研究，则投入资金较少而且更方便。尽管小型反应器结构与工业反应器结构不可能完全一致，但其基本形式却是相同的。 反应器选型试验改变的是反应器型式和结构来考察反应过程，故称之为“结构变量”试验。 2 优化工艺条件 优化工艺条件是在设备选型之后进行的，也是采用小型试验装置进行试验。通过改变工艺条件来考察反应结果，从中筛选出最佳条件，通常称之为“工艺试验”。 由于试验内容是改变工艺操作条件，故把这种考察看成“操作变量”试验。 3反应器的放大 在经验放大法中，反应器的放大是用建立模型装置来进行的考察的。由于设备放大后，不可避免会带来放大效应。而产生放大效应的原因并不清楚，故一次放大的倍数不宜过高，原则上由实验室小试规模放大至生产规模应经过若干级。而每放大一级都必须重复前一级试验确定的工艺条件，观察放大效应的强弱。然后用调整工艺条件或采取改变设备结构等措施来抑制放大效应，从而找出与设备放大的有关数据或判据。 由于改变设备的几何尺寸进行试验，把反应器放大称为“几何变量”试验。 二、特征 1 只注重输入与输出关系，纯属综合考 察性质； 通过改变输入变量来考察输出的试验结 果，对于试验中发生的现象和过程运行的规 律则不作深究。 这种研究方法没有深入到过程规律的内 部进行考察，从机理上找到反应器内进行化 学反应过程的运行规律，属于经验性质的综 合考察。 影响反应结果的因素：动力学、热力学、物料的传质、传热等； 采用黑箱方案对反应设备进行放大，无法分清影响结果的主次因素。 措施：通过改变实验变量，观察放大效应的强弱。 缺点：试验方法繁复，所得试验结果准确度不高。 2 试验程序人为规定 经验放大法的试验程序依次为结构变量试验、操作变量试验和几何变量试验。将三种相互有影响的变量分割开来进行考察，忽略了它们之间的联系。这样就不免出现前后试验步骤所得试验结果相互矛盾的现象。 3 放大是根据试验结果外推 经验放大法中每一级放大都是由前一级试验结果外推确定的。外推只适用于线性规律。在化工过程的运行中，各种规律的绝大多数都是非线性规律。如果不分对象，一律当成线性规律来外推放大，必然会产生偏差。正因为如此，在放大时可建议缩小放大倍数，把局部曲线规律当成直线处理，这样可以提高放大的准确程度，但又势必会增加开发费用和延长开发周期。 例2-1合成氨技术的开发 N2+3H2 2NH3 20世纪初，德国人哈伯通过试验确定了上述反应的平衡常数，并研制了加速反应的锇催化剂。 （1）反应器选型 氮和氢气的反应是强放热的气固相高温高压反应，哈伯选用了固定床管式反应器，并建立了一套小试固定床反应装置。 （2）条件优化 上述小试装置上进行试验，确定的工艺条件为： 反应温度：500-600℃ 系统压强：17.5-20MPa 催化剂的活性组分：锇 在确定的工艺条件下试验，气体中氨的体积分数可达到6%。 （3）预设计工艺流程 哈伯设计工艺流程要点： ①反应转化率低，反应后的气体需要分离氨