二苯基碳酰二肼分光光度法测定显影废液中银离子.pdf

第 27 卷第 2 期 冶 　金 　分 　析 Vol . 27 , No . 2 　　　　　　　 　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　 2007 年 2 月 Met allur gical Analysi s February , 2007 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2007 02 - 0060 - 03 二苯基碳酰二肼分光光度法测定 显影废液中银离子 于洁玫 ,王西奎 , 国伟林 ,王金刚 (济南大学化学化工学院 ,山东济南 　250022) 摘 　要 :在 p H580～670 溶液中 ,紫外光照射下 ,二苯基碳酰二肼与 A g + 作用生成红色的二 苯卡巴腙 ,产物用三氯甲烷萃取后 ,于 557 nm 波长处有一最大吸收值 ,A g + 浓度在 0 ～1 12 ×10 - 3 mol/ L 时符合比尔定律 ,据此建立了测定微量 A g + 的分光光度法 。当测定溶液中 10 ×10 - 3 mol/ L A g + 时 ,大量 Al3 + ,Fe3 + ,Fe2 + , K+ ,N a + ,Ca2 + ,Co2 + ,Ni2 + ,Mn2 + ,Cu2 + ,Zn2 + , ( ) ( ) 2 - ( ) V Ⅴ , Ti Ⅳ ,SO4 没有干扰 ;Cr Ⅵ 使实验结果偏高 ,测定前需予先除去 。用本法测定显 影液中A g + ,相对标准偏差为 265 % ,加标回收率为 1036 % 。 关键词 :银离子 ;分光光度法 ;二苯基碳酰二肼 中图分类号 :O65732 　　　　文献标识码 :A 　　在以往的研究中 ,人们基于二苯基碳酰二肼 二苯基碳酰二肼溶液 : 20 g/ L , 准确称取 ( ) 0500 0 g 二苯基碳酰二肼 ,加入 100 mL 无水乙 被 Cr Ⅵ 氧化生成红色产物的反应 ,利用分光光 度法检测溶液中的铬离子[ 1 - 3 ] 。实验中发现 ,在 醇溶解 ,然后用二次蒸馏水定容于 250 mL 棕色 紫外光照射下 ,A g + 与二苯基碳酰二肼反应生成 容量瓶中 ,摇匀 。 二苯卡巴腙 ,二苯卡巴腙极易被三氯甲烷萃取而 12 　实验方法 进入有机相 ,其吸光度在一定条件下与溶液中的 取 200 mL Ag+ 标准溶液于 250 mL 烧杯中, + [4 ] 加入 300 mL 二苯基碳酰二肼溶液 ,用稀硝酸调至 A g 浓度成正比 。基于该反应 ,建立了二苯基 碳酰二肼分光光度测定溶液中 A g + 的分析方法 。 p H 580～670 ,用水稀释至 100 mL ,盖上玻璃表 实验表明 ,该方法与 目前常用的火焰原子吸收光 面皿 ,在电磁搅拌下 ,用汞灯照射 30min ,然后离心 [ 5 - 8 ] [9 - 11 ] 分离 。取 100 mL 上层清液 ,常温下用同体积的三 谱法 、ICPM S 法 等相 比, 具有设备简 氯甲烷萃取 。在 557 nm 波长处 ,用