亚微米级CuS线的源模板路线合成.pdf

维普资讯 第 11期 无 机 化 学 学 报 Vo1．19．N0．1】 2003年 11月 CHINESEJ0URNALOFINORCANIC CHEMI Y Nov．，2003 亚微米级 CuS线的源模板路线合成 倪永红 王 飞 刘洪江 缪 强 徐 正 ， 洪建明 马 翔， (南京大学配位化学国家重点实验室 南京 210093) (南京大学化学工程系，南京 210093) (南京大学现代分析 中心，南京 210093) 本文报道 了一种新颖 的制备 CuS亚微米线 的方法 。利用含铜元素的前驱体在 固态时具有线性结构的特点，首先用新制的 CuCI和 4，4．联吡啶反应制得前驱体，再用此前驱体作为反应物和模板，与Na2S·9HO混合研磨而获得 CuS亚微米线。 关键词： CuS亚微米线 源模板路线 固相反应 前驱体 分类号： O614．121 纳米结构材料因具有独特 的物理和化学性能， 物作前驱体，Na2S·9HO作硫源，成功地制备了 l0多年来，一直吸引了人们广泛的兴趣。其 中，金属 CuS亚微米线。由于前驱体既是铜离子源又是模板， 硫化物因在颜料 、半导体 、发光装置及超导等方面具 因此，我们称此法为 “源模板路线”。 有潜在 的应用价值而引起科技工作者的极大关 1 实验部分 注[1___1。铜的硫化物是特别有趣的一类金属硫化物， 常温时存在 5种稳定 的物相 (CuS、CuS、CuSs、 1．1 试 剂 Cu．．S和 CuS)1，由于它们在太 阳能转换装置上有 所用的试剂都是分析纯。CuC12·2HO，上海试 重要应用，长期 以来，一直是人们研究的重点对象之 剂二厂；铜粉 (含量 ≥98％)，南京化学试剂厂； 一 f8 】3I NaOH、4，4一联吡啶、Na2S·9H2O、盐酸，南京化学试 。 众所周知，铜离子 (Cu ，Cu )能和许多配体形 剂一厂。 成稳定的配合物，这些配合物在 固态时常具有一定 1．2 CuS的合成 的几何形貌。如，CuC1在一些配体的作用下能形成 等物质 的量 的铜粉和 CuC1 ·2HO加入到 20 一 种长链结构 (图 1)¨】。若以这些配合物作为起始 mL浓度为 lmol·L 的盐酸 中搅拌并加热至完全 材料来制备纳米材料，有可能获得具有一定形貌的 转化为白色的CuC1沉淀，加入稍过量的4，4一联吡 纳米粒子。鉴于上述考虑，本文设计 了一个简单的 啶，搅拌，获得一种亮黄色的沉淀，即前驱体。用适量 固相反应路线，用 CuC1和4，4．联吡啶形成的配合 NaOH 中和过量的盐酸后，陈化一段时间，减压过 coordinationreagent 滤。所得前驱体经洗涤 、烘干后备用。称取适量的前 ； ； ； ； 驱体放入研钵 中，加入过量的Na2S·9HO研磨几十 i i i ； 分钟，黑色的产物先后用 lmol·L 的盐酸 、蒸馏水 CI1 Cu CI1 CI1 ／／／＼＼＼／／／＼＼＼／／／＼＼＼／／／＼＼＼／／／ 和乙醇洗涤，以除去杂质。最后在空气中60℃下干 Cl