关于柱的维护保养.pdf

柱的维护保养 然会发生柱堵塞、被污染等情况。这里 的原因可以考虑有因试样中存在的夹杂 物使溶解性差的成分向移动相析离、被 HPLC 取得了惊人的发展，这其中新 填料牢固保持的夹杂成分的吸附、微型 型高性能填料的出现是重要的因素之 注射器的污染等。不论如何，最好是在 一。也就是说 HPLC 基本上是 “分离”手 柱的前面将这些污染尽可能地除去，不 段，因而可谓是分离所需之心脏部分的 让其往柱中发展。为了这个目的，设有 柱的性能首先必须良好。 予滤器和防护柱。予滤器中装有孔径为 日常使用 HPLC，会意外地遇上可以 1µm 左右的滤网，可帮助除去将引起堵 认为是由柱引起的故障。根据使用方法 塞柱的物质。防护柱是安装在分析柱前 不同，柱有时会工作很长时间，有时很 面的短柱，具有捕捉牢固地吸附于填料 快就出现不 良情况。这里就柱的维护保 上的夹杂成分的作用和予滤器性的作 养谈一下。 用。防护柱所用的填料，只要是和分析 将柱的维护保养归纳一下，可有以 柱相同的便可，但在用二氧化硅系时， 下这几条。 为了更加简便且便宜地制作防护柱，可 a) 试样必须过滤！ 以使用直径30－50µm 左右的。而在合成 b) 谨防柱受污染！ 树脂系时，多采用同一填料。此外，根 c) 柱务必清洗干净！ 据目的不同，也有采用与分析柱不同种 d) 柱须轻拿轻放！ 类的防护柱。如果将予滤器和防护柱两 e) 确认移动相的制约！ 个都装，则大可放心，但必须充分注意 f) 依不同目的分别用柱！ 在这些部分上的峰扩展。 g) 须注意保管方法！ c) 上面说到防护柱能清除污染， 下面就各项内容再作些详细叙述。 但这个作用是有限的，不可过于相信。 a) 一旦试样液中的不溶物进入柱 它能清除的只是牢牢地吸附在它上面的 中，将会引起入口过滤器及填料的堵塞， 成份，使用时应有这个意识。因此柱在 柱压上升，有时便会破坏分离。试样希 使用之后，当然依试样不同，需在每几 望以尽可能清洁的状态注入。不论在什 次分析样品之后进行一次清洗。 么情况下，都请留意用 0.5µm 左右的过 d) 柱中填满了数µm 大小的细小粒 滤器过滤一下试样液。最近，市场上有 子。不可使柱受冲击。另外应避免压力 的急剧变化，以防损伤柱。 许多 HPLC 用的、使用方便的过滤器出售, 如果利用这些过滤器，则将很方便。 e) 有时会因移动相的 pH、有机溶 b)有时即使将试样液作了过滤，仍