及定性相分析射线衍射技术.pdf

实验一实验一 X 射线衍射技术及定性相分析射线衍射技术及定性相分析 实验一实验一 射线衍射技术及定性相分析射线衍射技术及定性相分析 （一）、实验目的要求 1．学习了解X 射线衍射仪的结构和工作原理； 2 ．掌握X 射线衍射物相定性分析的方法和步骤； 3 ．给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。 （二）、实验设备 本实验使用的仪器是 Y-2000 射线衍射仪( 丹东制造) 。X 射线衍射仪主要由 X 射线发生器 （X 射线管）、测角仪、X 射线探测器、计算机控制处理系统等组 成。衍射仪如图所示。 1. X 射线管 X 射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式, 由阴极灯丝、 阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在 1～2 千瓦。可拆卸式X 射线管又称旋转阳极 靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为 12～60 千瓦。常用的X 射线靶材有 W 、Ag 、 Mo 、Ni 、Co、Fe 、Cr、Cu 等。X 射线管线焦点为 1×10 平方毫米,取出角为 3～6 度。 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X 射线激发样品的荧 光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 测角仪是粉末 X 射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭 缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 (1)衍射仪一般利用线焦点作为 X 射线源 S。如果采用焦斑尺寸为 1×10 平方 毫米的常规 X 射线管，出射角 6°时，实际有效焦宽为 0.1 毫米，成为 0.1×10 平 方毫米的线状 X 射线源。 (2)从 S 发射的 X 射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射 试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给 1/6°、1/2°、1°、2° 、4° 的发散 狭缝和测角仪调整用 0 ．05 毫米宽的狭缝。 (3)从试样上衍射的 X 射线束，在 F 处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝， 称为接收狭缝(RS) ．生产厂供给 0.15 毫米、0.3 毫米、0.6 毫米宽的接收狭缝。 (4)第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射 X 射线进入计数管，称为防散 射狭缝(SS) 。SS 和 DS 配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。 (5)S1、S2 称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限 制入射 X 射线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架 里。这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入DS ，RS 和 SS． 3 ．X 射线探测记录装置 衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC)，它是利用 X 射线能在某些固体 物质(磷光体) 中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量 的电流。由于输出的电流和计数器吸收的 X 光子能量成正比，因此可以用来测 量衍射线的强度。 闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。这种晶体 经 X 射线激发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管来放大，发光 体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子) ，光电 倍增管电极由 10 个左右的联极构成，由于一次电子在联极表面上激发二次电子， 经联极放大后电子数目按几何级数剧增(约 106 倍) ，最后输出几个毫伏的脉冲。 4 ．计算机控制、处理装置 Y-2000 衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成，扫描操作完成后，衍射 原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点的选 择、背底扣除、自动寻峰、d 值计算，衍射峰强度计算等。 （三）、实验原理 根据晶体对 X 射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物 质之物相的方法，就是X 射线物相分析法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质， 它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X 射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以 用各个衍射晶面间距 d 和衍射线的相对强度 I ／I0 来表征。其中晶面间距 d 与晶