固体催化剂的研究方法第三章热分析在催化研究中的应用上.pdf

石 　　油 　　化 　　工 　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　 　 3·78 · PETROCHEMICAL TECHNOLO GY 2000 年第 29 卷 讲 　座 固体催化剂的研究方法 第三章　热分析在催化研究中的应用( 上) 刘 　金 　香 ( 中国科学院大连化学物理研究所 ,辽宁 大连 116023) 　　热分析是研究物质在加热或冷却过程中其性质和状态 H IrCl / Al O 。为将负载 H IrCl 分解为 IrCl ,要求在氮气 2 6 2 3 2 6 3 的变化并将这种变化作为温度或时间的函数来研究其规律 下进行焙烧 。图 1 为 H IrCl / Al O 于氮气下的焙烧 TG - 2 6 2 3 的一种技术 。由于它是一种自动化动态跟踪测量 ,所以与静 DTG 曲线 。 态法相比有连续 、快速 、简便等优点 。目前从热分析技术对 研究物质的物理和化学变化所提供的信息和可能性来看 ,热 分析技术已广泛地应用于无机化学 、有机化学 、高分子化学 、 生物化学 、冶金学 、石油化学 、矿物学和地质学等各个学科 领域 。 热分析用于催化方面的研究已有七十多年的历史 。在 我国虽然起步较晚 ,但近年来随着国产热分析仪的研制和国 外先进热分析仪的引进 ,热分析在我国催化研究中已得到全 面应用 。包括催化剂活性评价 、催化剂制备条件选择 、催化 剂组成确定 、确定金属活性组份的价态 、金属活性组份与载 体的相互作用 、活性组份分散阈值及金属分散度测定 、活性 金属离子的配位状态及分布 、固体催化剂表面酸碱性测定 、 图 1 　H IrCl / Al O 于 N 气下的焙烧 TG - DTG 曲线 2 6 2 3 2 催化剂老化及失活机理 、催化剂的积炭行为 、吸附和表面反 应机理 、催化剂再生及其条件选择和多相催化反应动力学等 　　由图 1 可以发现 :在 D TG 曲线上出现两个峰 , 十几个方面 。可见 ,从催化剂制备 催化反应 催化剂 在其 TG 曲线上皆有对应的失重 。第一个峰出现在 失活 催化剂再生整个过程 ,热分析皆能提供有价值的信 150 ℃之前 , 为脱表面吸附水峰 ; 第二个峰出现在 息和数据 ,特别是热分析的定量性 ,是其它一些分析方法或 240～400 ℃温区 ,为负载 H IrCl 的分解峰 。 2 6 技术所不及的 ,因此可以说在加速催化反应的研究过程中 , H IrCl / Al O IrCl / Al O + 2HCl ↑+ 1/ 2Cl ↑ 2 6 2 3 3 2 3 2 热分析技术的作用是举足轻重的。 显然 ,对肼分解催化剂 ,其焙烧温度系指负载盐