湿法处理—火焰原子吸收光谱法测定吸附树脂中的金.pdfVIP

2015年第 3期I／第36卷 黄 金 臣 GoLD 湿法处理一火焰原子吸收光谱法测定吸附树脂中的金 肖红新 ，庄艾春 ，韦顺文 ，李竹英 ，岳 伟 (1．广东省工业技术研究院；2．国家 日用小商品质量监督检验中心) 摘要：试样采用在加入的硫酸冒烟过程中缓慢滴加硝酸消解，再以王水溶解金的湿法处理方 式，采用火焰原子吸收光谱法测定吸附树脂中的金。实验结果表明：在硫酸冒烟过程中，硝酸可以 消解试样中的有机物，使试样中的金能完全溶出；其测试结果与火试金法及灼烧灰化一火焰原子吸 收光谱法一致，相对标准偏差小于0．5％，加入标准物质回收率大于99％。 关键词：湿法处理 ；吸附树脂；金 ；火焰原子吸收光谱法 中图分类号：TD926．3 O657．31 文章编号：1001—1277(2015)03—0079—03 文献标志码 ：A doi：10．11792／hi2O150319 吸附树脂是一种球形阴离子交换树脂 ，有强碱性 析仪器有限公司；金空心阴极灯 ，北京瑞利分析仪器 阴离子交换树脂、弱碱性阴离子交换树脂 、混合型阴 有限公司；电子天平 ，精度 0．0001g。 离子交换树脂及其他人工合成树脂等类型，粒度为 盐酸、硝酸、硫酸均为分析纯；硫酸溶液(1+1)。 0．2—1．2mm，广泛应用于溶液中金的分离与富集。 金标准贮存溶液：P：100t．zg／mL；称取0．1000g 吸附树脂基体由苯乙烯和对二乙烯苯的共聚物组成， 纯金 (靓)(Au)≥99．99％)于 100mL烧杯 中，加入 具有高机械强度和耐腐蚀性，很难溶解，给化学检测 15mL王水，加入 2滴5％氯化钠溶液，低温加热溶 造成极大的困难。目前，吸附树脂检测前处理方法有 解，冷却至室温后移人 1L容量瓶，添加50mL盐酸， 离子交换法…、火试金法 、灼烧灰化法和湿法 J， 以去离子水定容，摇匀。 但离子交换法和火试金法流程长、操作繁琐，火试金 1．2 实验方法 法和灼烧法还会造成铅和有毒烟尘等环境污染。金的 1．2．1 样品的制备与分解 测试方法有火试金法 、容量法 J、分光光度法 J、原 将吸附树脂在 100oC恒温箱中烘干，冷却后装入 子吸收光谱法 、电感耦合等离子体发射光谱法 j、电 塑料袋密封 ，并置于干燥器中。 感耦合等离子体质谱法 、极谱法 ¨叫及x射线荧光光 称取 0．1—0．3g试样于300mL锥形瓶 中，用少 谱法 等。本方法利用火焰原子吸收光谱法灵敏度 量去离子水将粘附在瓶壁上的试样吹至锥形瓶底 ，摇 高、检测限低、干扰小、线性范围宽等优点，将试样采用 晃润湿试样 ，加入5mL(1+1)硫酸溶液，置于电炉板 在加入的硫酸冒烟过程中缓慢滴加硝酸消解，再以王 加热至冒白烟；在冒烟过程中，用滴管沿锥形瓶壁四 水溶解金的湿法处理方式，采用火焰原子吸收光谱仪 周逐滴缓慢加入浓硝酸约5mL，继续加热，等重新冒 法测定吸附树脂中的金。其实验结果表明：在加入的 白烟后再缓慢加入浓硝酸，并如此重复操作 3次，继 硫酸冒烟过程中，硝酸可以消解试样中的有机物；其测 续加热至溶液近干 ；取下，稍冷，用少量水吹洗瓶壁， 试结果与火试金法及灼烧灰化一火焰原子吸收光谱法 加入王水 30mL，低温加热溶解 ，溶液蒸至5mL；取下， 一 致，且准确、稳定、可靠。该方法具有流程短、操作简 冷却，移入100mL容量瓶中，以去离子水定容，摇匀。 单、无污染、成本低、节能环保等特点。 如果样品溶液 中金的质量浓度大于