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實 驗 阿斯匹靈的紫外光光譜及其定量分析 一、目的 學習紫外光-可見光光譜儀的操作技巧，及UV-VIS光譜之辨認，並藉以定量阿斯匹靈含量。 原理一物質之紫外光一可見光吸收光譜，因吸收波峰相當寬，波峰數極少，且吸收光譜亦受溶劑之影響，故此法在定性分析上響應用受到相當的限制。然而， 此法卻是定量分析時最有用且最廣泛使用的工具之一。 ’s Law A=(bc，暨吸收值和濃度成正比，吸收現象及相關定義如下： Po→ →P T = P / Po A = -log T = (?b c 分光光度法測量物質的含量，是依據比爾定律(A = (bc，即待測物種之濃度與其吸收度成正比)，一般採用檢量線法(標準曲線法)，即配置一系列已知濃度之標準溶液，在特定的條件下測量其吸收值，再以標準溶液濃度對吸收值作圖即可得到檢量線。因溶液的濃度與其吸收值成線性關係，故測量一未知濃度溶液之吸收值，對應到檢量線後即可得知其濃度。 阿斯匹靈(Aspirin)學名乙醯水楊酸(acetylsalicylicacid)是應用相當廣泛的鎮疼解熱劑。在定量的過程，先將乙醯水楊酸在鹼性水溶液下水解成水楊酸(即柳酸salicylicacid)，選定最大吸收波峰，在此處量測各標準溶液之吸收度，藉以定量其含量。 阿斯匹靈 水楊酸 三、藥品與器材 藥 品 名 稱 數 量 器 材 名 稱 數 量 100ppm水楊酸mL 量瓶個酸mL 量瓶 1個 1 N 氫氧化鈉溶液1 N 氫氧化鈉溶液 阿斯匹靈 50 mg 研缽及杵 1個JASCO V-550 UV/VIS SHIMADZU UV-1201 四、實驗步驟 檢量線的配製：取10ppm的水楊酸個別加入1N 溶液1ml取100ppm的水楊酸個別加入1N溶液1ml為參考溶液unknown 樣品 5mL於小燒杯中。測光管需先洗淨後再用unknown潤洗兩次，放入測光管中約八分滿測量其吸收值，並求出其濃度。 真實樣品的處理與定量：光譜的讀取與吸收度的測量參考儀器操作手冊，以為參考溶液，編號號為樣品，掃瞄範圍設定為400至200nm，讀取水楊酸鈉吸收光譜。在吸收光譜上找出最大吸收波長()。 使用SHIMADZU UV-1201分光光譜儀器參考儀器操作手冊以0.1N (blank)，設定儀器的吸收波長為λmax(上步驟之結果)。分別編號1號分析液之吸收五、實驗數據與結果 編號7號量瓶之吸收光譜。其最大吸收波長λmax=________nm。 分析樣品編號 ，濃度 ppm。 使用阿斯匹靈重量_________g。 判定真實樣品溶液濃度____________ppm。(以水楊酸表示) 計算阿斯匹靈片中乙醯水楊酸之含量____________%。(以水楊酸表示) 檢量線的配製及未知試劑之測量，檢量線以電腦作圖並求出公式與R2值。 表7-1 編號 1 2 3 4 5 濃度 吸收值 編號 6 7 8分析樣品 真實樣品 濃度 吸收值 問題： 溶液中為何需加0.1 N NaOH？ 本實驗為何以水楊酸為標準物定量阿斯匹靈？ 判斷本實驗你所使用儀器的偵測極限及線性範圍。並與實驗十 螢光光譜分析法定量阿斯匹靈的含量作比較。 討論：請針對本次實驗的結果與收穫加以探討 Po：P：為出射光強度 T：為穿透度 A：為吸收度 濃度 圖7-1檢量線圖 樣品吸收值 樣品濃度