共沉淀法测定食盐中铅、镉 - 北京东西分析仪器有限公司.pdf

共沉淀法测定食盐中铅、镉 陈慧莲 刘洋 （北京东西分析仪器有限公司） 摘要：本文参考文献《食盐中铅铜镉的共沉淀测定法》中样品处理方法，用石墨炉 法检测了工业盐中的铅和镉含量。该方法标准曲线的线性相关系数为0.999，相对 标准偏差在3%以下，加标回收率94%-105%，铅元素背景可以降到0.08Abs，镉元 素可以将到0.06Abs左右。该方法很好的解决了高盐样品中铅、镉检测背景太高的 问题，具有很好的实用性。 关键词：食盐、铅、镉、共沉淀、石墨炉法 高盐样品测定铅镉一直以来就存在着背景高，吸光值不稳定甚至是出现负值的现象。其 样品处理一直就是困扰我们的大问题，我们尝试过很多的方法 （萃取富集，干灰化法，湿法 和高压消解法）都没有取得满意的结果。此方法通过铅镉与镁在碱性条件下进行共沉淀，有 效的降低了背景的干扰。 该方法利用了铅和镉与镁在碱性条件下均为沉淀而钠离子依旧是以游离的离子形式存 在的特性，在处理的样品溶液中加入适量的镁离子，然后加入过量的氢氧化钠溶液使三种元 素共同生成沉淀，最后我们通过虹吸法去除上清液使大量的钠离子被去除掉，从而有效的降 低了检测时的背景干扰。 1 实验部分 1.1 仪器及材料 AA-7003原子吸收分光光度计（北京东西分析仪有限公司） 铅空心阴极灯，镉空心阴极灯（北京东西分析仪有限公司） 硝酸，优级纯 硝酸镁，优级纯 氢氧化钠，优级纯 氯化钠，优级纯 铅标准储备液（1000μg/mL）：国家钢铁材料测试中心 铅标准使用溶液 （1μg/mL）：吸取0.1mL铅标准储备液于100mL容量瓶中，用纯水定容 至刻度。 镉标准储备液（1000μg/mL）：国家钢铁材料测试中心 镉标准使用溶液 （1μg/mL）：吸取0.1mL镉标准储备液于 100mL容量瓶中，用纯水定容 至刻度。 1.2 仪器条件 石墨炉检测工作条件 Pb Cd 灰化温度/℃ 600 350 原子化温度/℃ 2000 1800 元素灯电流/mA 1.2 1.0 氘灯电流/mA 100 100 狭缝宽度/nm 0.2 0.2 1.3 样品处理过程 称取混匀的样品5.0g于50mL 比色管中, 加水至50mL, 振摇使之溶解。加入 1.0ml 硝 酸镁溶液( 150g/L), 滴加 1mL 氢氢化钠(200g/L) 溶液, 然后振摇 1min, 静置使沉淀下降 到5mL 以下, 用虹吸法吸去上清液至5ml 左右。加入去离子水至50mL 振摇混匀, 静置过 夜。用虹吸法吸去上清液至5mL 左右, 加入0.5mL 氢氧化钠溶液(0.1mol/L), 加去离子水 至50mL, 混匀静置过夜。用虹吸法吸去上清液至5mL 左右, 加入 1mL 硝酸溶液( 1+1) 溶 解沉淀, 用纯水定容至50mL, 摇匀。同时做试剂空白、加标回收和标准系列。 2 结果与讨论 2.1 标准曲线 分别称取5.0g氯化钠加入到50mL 比色管中，加水溶解，分别吸取铅标准使用溶液0mL， 0.5mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL和镉标准使用液 12.5uL，25.0uL，50.0uL，100.0uL依次加 入比色管中，然后和样品进行同时处理，最终得到铅的浓度为0ng/mL，10.0ng/mL，20.0 ng/mL，40.0ng/mL，60.0ng/mL和镉的浓度为0ng/mL，0.25ng/mL，0.50ng/mL，1.0ng/mL， 2.0ng/mL 的混合标准