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谢 谢 ! * 扫描隧道电子显微镜 基本原理及功能 扫描隧道电子显微镜的原理不同于传统意义上的电子显微镜.它是利用电子在原子间的量子隧穿效应。 将物质表面原子的排列状态转换为图像信息的。在量子隧穿效应中,原于间距离与隧穿电流关系相应。 通过移动着的探针与物质表面的相互作用,表面与针尖间的隧穿电流反馈出表面某个原子间电子的跃迁,由此可以确定出物质表面的单一原子及它们的排列状态。 基本原理及功能 原子力电子显微镜是在扫描隧道电子显微镜制造技术的基础上发展起来的。它是利用移动探针与原子间产生的相互作用力,将其在三维空间的分布状态转换成图像信息,从而得到物质表面原子及它们的排列状态 。 通常,把以扫描隧道和原子力电子显微镜为基础,兼带上述其他功能显微镜的仪器统称为原子力电子显微镜。 ◆ ◆ 扫描隧道和原子力电子显微镜 一般扫描电子显微镜放大倍数为几十万倍.透射电子显微镜的放大倍数可达百万倍以上 扫描隧道电子显微镜的放大倍数通常可达几千万倍 ?? 用STM测量高定向热解石墨 应用举例 其它显微镜 LFM 激光力显微镜 MFM 磁力显微镜 BEEM 弹道电子发 射显微镜 可用于观察样品表面的起伏状态。由于其探针离表面较远,而且观察表面起伏的最小尺寸度约5nm,因此也可用来测量表面窄缝的内部特征。 分辨率优于25nm,主要用于观察磁场边界、磁场强度等,如可用于观察磁盘存贮的数据等 是由STM派生出来,用于研究薄居下界面性质并具有纳米空间分辨率的一种显微镜。通过BEEM图.可以观察到界面结构以及由于界面结构的缺陷和界面双方元素的互扩散或化学作用形成的电子态不均匀性状态。 各种电镜的比较    分辨 工作环境 对试样影响 检测深度 评价 TEM SEM STM AFM d⊥d∥ 无 0.2nm d⊥d∥ d⊥d∥ 低 6~10nm 0.01nm 0.1nm 高真空 高真空 大气,液体,真空 中等 小 无损 小于0.2μm 1μm 1~2原子层 历史最久 应用最广 可观察原子整体形貌 STM的改进与发展 电镜在高分子材料科学研究中的应用 近些年来,电镜的分辨率已达到0.1nm,电镜能够直接观察分子和一些原子。 但一般来说,对于高分子试样,只能达到l-1.5nm,只有少数高分于试样能够得到高分辨率像。这是由高分子材料的特点决定的,在高真空中,电子射线轰击高分子试样,使高分子受到电子损伤,降解、污染。因而降低了分辨率:尽管如此,电镜仍然是研究高分子材料的重要仪器。 A.结晶性高分子 (1)单晶的形成与结构 (2)球晶 透射电镜 PE单晶 PEO球晶 PE球晶 (3)串晶 (4)伸直链结晶 PE串晶 PE伸直链片晶 (5)结晶的形变与热处理 经超声波破坏的PP结晶 PE单晶热处理后的形态 B、高分子合金 (1)非均相结构 PPO/PA共混物 (2)嵌段共聚物的结构形态 a b-1 b-2 苯乙烯与异戊二烯、苯 乙烯与丁二烯嵌段共聚, 按共组分含量不同,可 形成球状、柱状、层状等各种聚集态。图a为球状形态,图b-1为双螺旋形态图b-2为年轮型层状形态。 C.其他应用 (1)复型观察表面形貌 抗冲击苯乙烯的 应力白化现象(复型) 抗冲击聚苯乙烯的 应力白化现象 (2)高分子“合金”中填充剂的分散状况 NR/BR(50/50)碳黑的分布 (3)高分子乳液颗粒形态 种子乳液聚合颗粒的核壳结构 功能性共聚高分子的形态 扫描电镜 纳米聚合物颗粒的形貌观察 应 用 高分子微球的TEM照片 “高尔夫”型微球的TEM照片 特殊形态微球的电镜图片 24h 2h 6h 电镜仪器 扫描探测和椭圆光度显微镜法(SPEM) + = SPEM是一台把扫描探测显微镜方法( SPM )和影像椭圆光度法两种方法结合在一起的分析仪器。 场发射透射电子显微镜 1.点分辨率: 0.19nm 2.线分辨率: 0.14nm 3.加速电压: 80, 100, 120, 160, 200kV 4.倾斜角: 25 5.STEM分辨率: 0.20nm JEM-2100F 扫描电子显微镜 JSM-6360LV 1.高真空模式:3.0nm 低 真空模式:4.0nm 2.低真空度1 to 270Pa,高、低真空切换 3.样品台X:80mm Y:40mm T:-10 to +90degree R:360degree 4.加速电压0.5kV to 30Kv束流1pA—1uA 5.真空系统马达驱动台能谱分析接口稳压电源循环水箱 用于各种材料的形貌组织观察、金属材料断口分析和失效分析。 1.既保证高电压下的高分辨

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