中性与石灰性土壤速效磷测定.doc

中性和石灰性土壤速效磷的测定 （0.5 mol/L NaHCO3法） 一、试验仪器 往返振荡机、分光光度计或比色计、三角瓶、滴定管、移液管、pH试纸、无磷滤纸 二、试验药剂 NaHCO3 4、NaOH、2 mol/L HCI、酒石酸氧锑钾［K(SbO)C4H4O6］、钼酸铵、浓硫酸、左旋抗坏血酸1.5g、KH2PO4 三、溶液配制 1、NaHCO3 浸提液（0.5mol/L、pH=8.5） NaHCO3 42.0g溶解于800mL水中，以0.5 mol/L NaOH溶液调节浸提液的pH 至8.5 。此溶液曝于空气中可应失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。 2、无磷活性炭 活性炭常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含有磷较多，须先用2 mol/L HCI浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5 mol/L NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为此。如含少量磷，则直接用NaHCO3处理即可 3、钼锑抗试剂 A 、5g/L酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾［K(SbO)C4H4O6］0.5g，溶解于100mL水中。 B、 钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓硫酸，边加边搅。再将A溶液加到B溶液中，最后加水至1L。充分混匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。 临用前，称取左旋抗坏血酸1.5g,溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此为钼锑抗试剂。（有效期为24h） 4、磷标准溶液 准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4 0.2195g，溶解在400mL水中，加浓硫酸5mL，转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50ug/mLP标准溶液。吸取上述磷标准溶液25mL，稀释至250mL，即为5 ug/mLP标准溶液。 四、试验步骤： 1、称取通过20目筛子的风干土样2.500g于150 mL 三角瓶（或大试管）中； 2、加入0.5 mol/L NaHCO3 浸提液50 mL； 3、加一勺无磷活性炭，塞紧瓶盖，在振荡机上振荡30分钟； 4、震荡后立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100 mL 三角瓶中； 5、吸取滤液10 mL （含磷量高时吸取2.5~5.0 mL ，同时应补加0.5溶液至10 mL）于150 mL三角瓶中； 6、再用滴定管准确加入蒸馏水35 mL； 7、然后移液管加入钼锑抗试剂5 mL，摇匀，放置30分钟后； 8、用880nm或770nm波长进行比色，以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A）； 9、分别准确吸收5ug/mL P硫酸标准液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL于150 mL三角瓶中； 10、再加入0.5 mol/L NaHCO3 浸提液10 mL，准确加水使各瓶的总体积达到45 mL，摇匀； 11、最后加入钼锑抗试剂5 mL，混匀显色； 12、同待测液一样进行比色，绘成标准曲线（最后溶液中流的浓度分别为0 ，0.1 ，0.2 ，0.3 ，0.4 ，0.5ug/mL P）。 五、结果计算 土壤中有效磷（P）含量（g/kg）= p*V*ts *1000 m*1000*k 式中：p---从工作曲线上查得P质量浓度ug/mL V----显色时定容体积mL ts---为分取倍数（即浸提液体积与显色对吸取浸提液体积之比） m---风干土样质量 k---将风干土换算成烘干土质量的系数 1000—将ug换算成mg 1000---换算成每kg含P量