无水溶剂制作方法.doc

1. 无水甲苯的制作：钠：除水； 二苯甲酮：指示剂，它在绝对无水的条件下显蓝色。用量方面：1000ml溶剂需要最多10克钠，二苯甲酮大约需要约5克 操作： 将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，液封)，烘干，冷却，待用。 在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用镊子加取钠块，棉花擦去钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠剪成小块，通过加料漏斗加入到甲苯中；然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了（包括接收瓶）。加热回流2～3h后 ，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以），改为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时，停止加热。 后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。倒入废液瓶。 2. 无水四氢呋喃的制作：钠：除水； 二苯甲酮：指示剂，它在绝对无水的条件下显蓝色。用量方面：1000ml溶剂需要最多10克钠，二苯甲酮大约需要约5克 操作： 将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，液封)，烘干，冷却，待用。 在圆底瓶中加入四氢呋喃、二苯甲酮，然后用剪刀将钠剪成小块，加入到甲苯中；然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了（包括接收瓶）。然后加热回流2～3h后 ，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以），改为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时，停止加热。 后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。倒入废液瓶。 3. 无水DMF的制作： DMF提前一天用无水硫酸镁干燥； 将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，液封，水泵)，烘干，冷却，待用。 在圆底瓶中加入干燥过的DMF，然后架好装置，用氮气球检查装置的气密性。然后60℃-70 4. 无水二氯甲烷的制作： 氢化钙：除水； 用量：50g/L 操作：回流3-4小时后，蒸馏，4A分子筛保存。 后处理：圆底烧瓶中剩余的CaH2，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。倒入废液瓶。 5. 无水乙醚的制作： 钠：干燥； 用量：7-8克 /500m l 操作：将钠剪成小块状干燥24小时后待用，500ml的试剂瓶用19#的橡胶塞塞紧，插上瘪气球。 备注：旋蒸乙醚时温度不能太高，不要超过30℃；放置太久的乙醚不能加热，易于爆炸。