7890A气相色谱仪操作规程.doc

7890A气相色谱仪操作规程 1 环境要求 1.1电源电压220V±10％ 1.2环境温度5～40℃，湿度5～80％ 1.3仪器应避免直接风吹或日光照射，且通风良好，无振动，与墙壁间的距离应大于30CM 1.4电源线必须使用包括地线的三芯电缆供电。 1.5氮气纯度≥99.99%。 2 操作规程 2.1开启主机，进入联机状态。 2.1.1将氮气瓶总阀打开，然后开启二次减压阀，使压力为0.4Mpa。 2.1.2打开7890A主机电源开关，打开电脑。 2.1.3待主机自检通过，连接Agilent Chemstation之仪器2（联机）。 2.2编辑整个方法。 2.2.1从菜单中选择“方法和运行控制“画面。 2.2.2打开“方法”菜单，选择“编辑完整方法”，选择各参数，单击确定。 2.2.3编辑方法信息，根据仪器实际配置选择鉴定器类型及进样口位置和进样方式。 2.2.4进入仪器控制参数编辑画面，依据画面设定相应参数值：配制柱子，设置炉温参数，进样口参数，检测器参数。每设定完一种参数，单击“应运”。最后单击确定。 2.2.5编辑好仪器控制参数后即进入信号和积分参数设定画面，单击确定跳过这两种参数的设定。 2.2.6编辑完后进入报告设置画面，按要求设定报告。 2.2.7编辑运行时间对照表。 2.2.8保存方法。打开方法菜单，选择保存方法为，输入方法名。 2.3样品分析 2.3.1调出在线窗口。 2.3.2从运行控制中选择样品信息，编辑样品信息后单击确定。 2.3.3待基线平坦后，编辑序列表，单击Start运行序列。运行停止后打出报告。 2.3.4实验结束后，在仪器控制参数中关闭检测器，将各功能块降温至设定温度后退出化学工作站，关闭GC电源，计算机电源，并关闭所有气源。 3 操作过程中异常情况处理 3.1如检测过程中停电，按仪器操作规程依次关闭电源，电源恢复正常后再开机。未测完样品测定无效，待组分完全流出后重新测定。 3.2检测仪器设备损坏或出现异常，应立即停止检测工作，通报主管部门（或人员），待查清原因后进行维修，直至仪器恢复正常方可进行检测工作，并将损坏及维修情况填写仪器设备档案。 3.3分析重复性误差大于规定值时，应检查仪器测定条件，待条件复原后再进行测定。 4 日常维护 4.1每日检查钢瓶压力供应是否足够。若存量小于500psi（即3.5Mpa）就需要更换。 4.2定期更换进样器的垫片，一般1~2周换一次，根据进样次数酌情处理。 4.3 检查色谱柱是否发生漏气或者断裂。 4.4 开机后检查各个实际值是否能达到设定值。 4.5 进样前，要确保进样针洁净，以免污染进样口乃至GC系统。 4.6 定期检查气路是否漏气。气路接头和钢瓶阀检漏可以用肥皂水检漏；减压阀检漏可以憋压，1小时左右后观察气压是否下降明显。色谱柱检漏主要检测接头衬管处是否漏。在气路的出口放一小杯清水，将气路出口管插入其中（液面一下1cm左右），看排出的气泡是否均匀。 4.7定期检查进样口、色谱柱和检测器是否被污染。可以做个空白样的流失图来观察。做流失图的操作条件：一般从50℃以10℃/min升到240℃并保持10min。柱流量设置在2ml/min。正常情况下，应该只是基线和噪音，如果出现峰，说明系统被污染，很有可能是从进样口带来的污染物。如果在正常使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线信号值会增加，另外，如果在很低温度下，基线信号值明显地大于初始值。那么很有可能是色谱柱和GC系统被污染。 4.8通过进标准样来检测色谱柱是否需要更换。 4.9如果联机出现问题即工作站和仪器不能正常通讯，可能是地址丢失，可以重新建立连接，如果还不行，重开仪器建立连接（此时工作站不要关闭），再不行就检查通讯接口连接。 4.10定期检查进样器的石英衬管是否被污染（有许多进样垫的碎屑），用优级纯丙酮清洗，不要用硬的织物擦洗，以免产生细微的划痕。再放在新的丙酮溶液中浸一刻钟左右，取出放在心相印面巾上，晾置一分钟左右，轻轻放到仪器上。清洗前可以用手接触，清洗后不可以。小心操作，以免打碎。 3