醋酸泼尼松检验操作规程.docx

醋酸泼尼松检验操作规程1.检验依据：中国药典2015年版二部 2.【性状】检品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭。本品在三氯甲烷中易溶，在丙酮中略溶，在乙醇或乙酸乙酯中微溶，在水中不溶。2.1比旋度取本品约0.5g，精密称定，置50ml容量瓶中加二氧六环溶解并稀释至刻度，依《旋光度测定法操作规程SOP－01－010》测定，比旋度应为＋183°至＋190°。2.2吸收系数取本品0.1g，精密称定，至100ml容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释制刻度，再精密量取2ml至200ml容量瓶中，加无水乙醇稀释制刻度，依《紫外分光光度法操作规程SOP－01－001》操作，，在238nm的波长处测定吸收度，吸收系数（）应为373～397。3.【鉴别】3.1器具与试剂分析天平、移液管、胶头滴管、试管、量筒、水浴锅、红外检测仪；乙醇、10%氢氧化钠溶液、氯化三苯四氮唑试液、硫酸、乙醇制氢氧化钾试液、硫酸溶液（1→2）3.2鉴别方法3.2.1鉴别一：取本品约1mg，加乙醇2ml使溶解，加10%氢氧化钠溶液2滴与氯化三苯四氮唑试液1ml，即显红色3.2.2鉴别二：取本品约5mg，加硫酸1ml使溶解，放置5分钟，即显橙色；将此溶液倾入10ml水中，即变成黄色，渐渐变为蓝绿色。3.2.3鉴别三：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。3.2.4鉴别四：依《红外分光光度仪操作规程SOP－01－002》操作，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集549图）一致。4.【检查】4.1有关物质临用新制。取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液（临用新制）。另取泼尼松、醋酸可的松对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各含0.5mg的混合溶液，精密量取1ml与供试品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。依《高效液相色谱法操作规程SOP－01－006》操作，照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20ul注入液相色谱仪，出峰顺序为泼尼松、醋酸泼尼松、醋酸可的松，醋酸泼尼松峰与醋酸可的松峰的分离度应大于2.5。精密量取供试品溶液与对照溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中泼尼松、醋酸可的松保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，其含量分别不得过0.5%与1.5%。各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中醋酸泼尼松峰面积的2倍（2.0%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液醋酸泼尼松峰面积0.01（0.01%）倍的色谱图可忽略不计。4.2干燥失重取本品，依《干燥失重测定法操作规程SOP－01－018》，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。5.【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D）测定。5.1色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（33：67）为流动相；检测波长为240nm。醋酸泼尼松峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。5.2测定法 依《高效液相色谱法操作规程SOP－01－006》操作，取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取醋酸泼尼松对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。5.3计算公式C对——对照品的浓度； A供——供试品的峰面积或峰高； A对——对照品的峰面积或峰高； n ——稀释倍数V ——稀释前体积m ——供试品质量5.4计算结果，按干燥品计算，含C23H28O6应为97.0%～102.0%。历史修订编号版本执行日期更改项目